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2-硝基间苯二酚合成正交优化

作品编号:SWHX0031 开发环境: WORD全文:29页 论文字数:9700
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如图1所示为2-硝基间苯二酚在KBr压片的红外图谱。其中在3250 cm-1有吸收峰,这是O-H键伸缩振动;在3080 cm-1有吸收峰,是苯环 C-H键伸缩振动;在1630 cm-1,1480 cm-1 也有主要吸收峰,这是苯环骨架伸缩振动; 在1560 cm-1,1350 cm-1 的吸收峰是NO2的伸缩振动;在1250 cm-1 处有吸收峰,这是 C-O键伸缩振动 [25] 。图2为2-硝基间苯二酚质谱图,图中155,138,109,92等处有主要的分子碎片离子峰。2-硝基间苯二酚分子量155.11,因而在155,156两处有峰;经轰击失去OH碎片离子,分子量138,在该处会有峰;或者失去NO2碎片离子,分子量为109,因为有同位素的存在,在110处也有峰。同时,NO2又是最容易经轰击离去的,所以这种分子碎片最多。
1.4.3 碳谱图
图3所示为2-硝基间苯二酚在 中50MHz的 NMR谱图,表1为2-硝基.1.4.4 氢谱图
图4为2-硝基间苯二酚在 中90MHz的  NMR谱图,2-硝基间苯二酚中的氢的化学位移值主要分布在6.5,7.5,10.7 ppm三处。其中10.7处有一个峰,7.5处有两个峰,6.5处有三个峰。
1.5 本章小结
本章主要阐述了2-硝基间苯二酚的研究背景和意义、,国内外研究芳香族硝化反应的进展以及五种硝化剂的比较。
本文参照方法2 ,采用浓硝酸、冰醋酸和浓硫酸组成的混酸作为硝化剂,同时对磺化时间、硝化时间、物料比和硝化剂等组成进行正交研究,产物总收率平均为41%以上反应原理如图5所示。图6为本论文的实验步骤流程图。
2.4 实验步骤
2.4.1磺化
在装有温度计、机械搅拌的250mL三口瓶中加入 5.5 g ( 0.05 mol ) 的研细的间苯二酚,并通过滴液漏斗缓慢滴加25ml 浓硫酸,当加入1/3时,开启搅拌。2.7  本章小结
本章主要介绍了实验所需的材料仪器以及实验主要步骤,检测方法等。用正交法来确定最佳的工艺条件,并用介绍了正交分析中常用的直观分析、方差分析等中的公式。

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