（1）用1，4二氧六环代替乙腈使反应温度能够升高到110℃。
（2）实验步骤：分别将两批43.2g二酰肼中间体，溶解于乙腈和1.4二氧六环中，冷却到5度。加入32.2g三氯氧磷，同时保持温度低于10度。乙腈反应瓶升温到80度，搅拌24小时；1，4二氧六环升温至126℃，搅拌6小时。在另一反应瓶中加入叔丁基甲醚和水，混合冷却到0度。反应体系淬咩到上述溶剂中，保持温度低于10度。剧烈搅拌30分钟，然后升温到室温，分去水相，有机相分别用水洗，碳酸氢钠饱和溶液洗，氯化钠洗，不经纯化，直接投下面反应。
（3）结论：提高反应温度，反应速度加快；改变溶剂对反应体系影响较大。
（4）分析原因：提高反应温度有利于增大反应速率。但溶剂1，4二氧六环对产物有影响。
具有其内可安设一ＮＣＩ离子源或一ＰＣＩ离子源的电离室的质谱仪，ＮＣＩ离子源具有两个进气口而ＰＣＩ离子源只有一个，电离室壁上的试样气体入口一端是有两分支的分流器。使用ＮＣＩ离子源校准时，第一进气口连接第一分支，第二分支不连接其它部件，向离子源供应所需的参考气体；使用ＰＣＩ方法时，进气口连接第一分支，第二分支连接反应气体入口，将参考气体和反应气体混合后传送至离子源。
本文讲述了一种新型的合成西他列汀的中间体的合成方法。在文献方法的基础上，通过实验，对各步工艺进行了必要的摸索和改进。
通过实验确定了采用水合肼为85%，以乙腈作为反应溶剂的实验过程。通过对过程的优化，确定了三氟乙酸乙酯最适宜的投料配比，并研究了三氟乙酸乙酯滴加速度对该过程的影响。并通过重复套用乙腈实验验证了套用过程的可行性，得到最终产品的含量大于90％，套用过程产品的收率大于90％。
实验中重点研究不同的溶剂对实验过程的影响和反应时间长短确定，最终确定了以乙腈为溶剂反应时间为24小时的实验过程。通过对不同的溶剂体系确定了较优的实验过程。为了提高原料的利用率，减少实验过程中杂质的生成，产品的收率从文献报道的60%提高到75％。 
通过文献报道的实验方案得到最终产品的含量虽然大于99.0％，但与国外客户所提出的产品中单一未名杂质的含量均需小于0.1％仍有所差距。为此实验中采用了将脱环成环后所得到的中间体提纯的方案，使得产品的含量大于99.5%，单一未名杂质的含量均小于0.1％，完全符合客户的要求。


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