
羟乙膦酸钠合成工艺的研究
作品编号:SWHX0516 开发环境: WORD全文:20页 论文字数:8000字 此羟乙膦酸钠合成工艺的研究毕业设计完整版包含[论文] |
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表2中我们可以很清楚的看出,随着温度升高,产物羟乙膦酸收率都逐渐增加,最终趋向平衡。
由上述结果我们可以看出,随着反应温度升高,反应速度明显加快,保温时间缩短,反应温度太低,反应缓慢,最后的羟乙膦酸收率不能达到很高。因此反应温度选取在110℃左右比较佳。
由于水在本反应中并非原料,但是水的用量对反应却有很重要的影响。水加少了,羟乙膦酸粗品稀释不完全,副反应也会增多,影响羟乙膦酸钠的产品质量,加得太多溶液过于稀释,NaOH用量增加,经济效果不好。文献中报道的水用量一般是1~3,本文选取水用量为0.5当量、1.0当量、1.5当量、2.0当量进行实验。反应温度为110℃,三氯化磷和醋酸摩尔配比是1:3。实验结果如表3.3所示:
通过“一锅合成法”合成羟乙磷酸钠这个方法是可行的,并且产率较高。
以乙酸和三氯化磷为起始原料合成药物中间体羟乙磷酸,再加氢氧化钠合成羟乙磷酸钠,最后用乙醇提取。
我们对反应条件进行了优化,以期找到较优的反应条件。
首先是温度,随着反应温度升高,反应速度明显加快,保温时间缩短,反应温度太低,反应缓慢,最后的羟乙膦酸收率不能达到很高。因此温度选取在110℃左右比较佳。接下来是水用量,由于水在本反应中并非原料,但是水的用量对反应却有很重要的影响。水加少了,羟乙膦酸粗品稀释不完全,副反应也会增多,影响羟乙膦酸钠的产品质量,加得太多溶液过于稀释,NaOH用量增加,经济效果不好。最后是乙醇用量,随着乙醇量增加,羟乙膦酸钠含量升高,亚磷酸盐含量降低。统计学处理表明,酸:水:乙醇(1:1:3)与前三组相比亚磷酸盐含量及收率均有显著性差异,但继续增大乙醇用量。溶液将分层,造成产品不均一,说明酸:水:乙醇(1:1:3)为较佳条件。
乙酸和乙醇可回收后循环使用。
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由上述结果我们可以看出,随着反应温度升高,反应速度明显加快,保温时间缩短,反应温度太低,反应缓慢,最后的羟乙膦酸收率不能达到很高。因此反应温度选取在110℃左右比较佳。
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通过“一锅合成法”合成羟乙磷酸钠这个方法是可行的,并且产率较高。
以乙酸和三氯化磷为起始原料合成药物中间体羟乙磷酸,再加氢氧化钠合成羟乙磷酸钠,最后用乙醇提取。
我们对反应条件进行了优化,以期找到较优的反应条件。
首先是温度,随着反应温度升高,反应速度明显加快,保温时间缩短,反应温度太低,反应缓慢,最后的羟乙膦酸收率不能达到很高。因此温度选取在110℃左右比较佳。接下来是水用量,由于水在本反应中并非原料,但是水的用量对反应却有很重要的影响。水加少了,羟乙膦酸粗品稀释不完全,副反应也会增多,影响羟乙膦酸钠的产品质量,加得太多溶液过于稀释,NaOH用量增加,经济效果不好。最后是乙醇用量,随着乙醇量增加,羟乙膦酸钠含量升高,亚磷酸盐含量降低。统计学处理表明,酸:水:乙醇(1:1:3)与前三组相比亚磷酸盐含量及收率均有显著性差异,但继续增大乙醇用量。溶液将分层,造成产品不均一,说明酸:水:乙醇(1:1:3)为较佳条件。
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