
对三氟甲基苯腈的合成
作品编号:SWHX0281 开发环境: WORD全文:20页 论文字数:7500字 此对三氟甲基苯腈的合成毕业设计完整版包含[论文] |
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从表3可以看出,通过对制备催化剂的镍盐的选择研究,发现在其他反应条件不变的情况下,对催化反应的转化率影响不明显;在反应的选择性上,NiCl2比NiBr2略低。但考虑到NiCl2的市场价格较NiBr2便宜很多,故从工业化生产的角度来看选择NiCl2更合适。
由于考虑到经济性,镍催化剂较其他过渡金属催化剂廉价,但应用膦镍催化剂不可避免地产生较多的副产物;且催化效率不是很高,如若简易的催化剂回收方法研究成功,即可应用催化效率更高的膦钯催化剂,不仅收率可以大大增加,而且因催化剂的回收大大减少成本。
从表4看出,氯化镍与三苯基膦之间的配料比在1:4、1:3下反应转化率及选择性都相差不多,而考虑反应中催化剂的中间体形成需要的最基本镍膦配比为1:2,故在序号3次实验中,1:2.5的配料比,使得转化率大幅下降,而1:3的配料比仍然可以得到很高的转化率,因为三苯基膦的市场价格相对来说很昂贵,所以减少催化剂中三苯基膦的用量有着实际的工业应用经济价值。
一分子的活性催化剂成分Ni0(PPh3)3先与一分子对氯三氟甲苯结合,将其还原,形成二价镍的四配体,即[a],再和NaCN反应,生成二价镍的五配体[b],然后脱去膦镍配体,合成产品。如果投料先加NaCN的话可能会阻碍对氯三氟甲苯与催化剂的络合,影响五配体的形成,继而影响产品的产率。
确定优化后的条件,氯化镍、三苯基膦、锌粉的配比为1:3:9,先加对三氟甲基氯苯后加氰化钠,且催化反应的原料比Ni(PPh3)3:对三氟甲基氯苯:氰化钠为1:31:34,进行放大三倍的合成试验,得到52.6%的平均收率。
因为本实验放大三倍后的原料转化率达到86.4%的平均转化率,但最终制备收率却在52.6%,这其中涉及到精馏不同时段物质的收集。可以根据一定真空度下的温度计(馏分蒸汽段)温度的变化而收集不同温度下的馏出物,继而进行多
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由于考虑到经济性,镍催化剂较其他过渡金属催化剂廉价,但应用膦镍催化剂不可避免地产生较多的副产物;且催化效率不是很高,如若简易的催化剂回收方法研究成功,即可应用催化效率更高的膦钯催化剂,不仅收率可以大大增加,而且因催化剂的回收大大减少成本。
从表4看出,氯化镍与三苯基膦之间的配料比在1:4、1:3下反应转化率及选择性都相差不多,而考虑反应中催化剂的中间体形成需要的最基本镍膦配比为1:2,故在序号3次实验中,1:2.5的配料比,使得转化率大幅下降,而1:3的配料比仍然可以得到很高的转化率,因为三苯基膦的市场价格相对来说很昂贵,所以减少催化剂中三苯基膦的用量有着实际的工业应用经济价值。
一分子的活性催化剂成分Ni0(PPh3)3先与一分子对氯三氟甲苯结合,将其还原,形成二价镍的四配体,即[a],再和NaCN反应,生成二价镍的五配体[b],然后脱去膦镍配体,合成产品。如果投料先加NaCN的话可能会阻碍对氯三氟甲苯与催化剂的络合,影响五配体的形成,继而影响产品的产率。
确定优化后的条件,氯化镍、三苯基膦、锌粉的配比为1:3:9,先加对三氟甲基氯苯后加氰化钠,且催化反应的原料比Ni(PPh3)3:对三氟甲基氯苯:氰化钠为1:31:34,进行放大三倍的合成试验,得到52.6%的平均收率。
因为本实验放大三倍后的原料转化率达到86.4%的平均转化率,但最终制备收率却在52.6%,这其中涉及到精馏不同时段物质的收集。可以根据一定真空度下的温度计(馏分蒸汽段)温度的变化而收集不同温度下的馏出物,继而进行多
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