
对乙酰氨基酚含量测定及有关物质检查
作品编号:SWHX0282 开发环境: WORD全文:21页 论文字数:7200字 此对乙酰氨基酚含量测定及有关物质检查毕业设计完整版包含[论文] |
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精密称取对乙酰氨基酚适量,溶解并稀释,配成约为0.05 mg/mL的对乙酰氨基酚溶液。吸取上述溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 mL,置于10 mL 容量瓶中加加流动相至刻度,摇匀,即配成含对乙酰氨基酚5、10、15、20、25、30 μg/mL。按照上述色谱条件测定。
(3)回收率试验
精密称取20倍处方量的辅料9份,各加入精密称定已知含量的对乙酰氨基酚原料,称样量为20倍处方量的80%、100%、120%,各种3份。分别配置成16 μg/mL、20 μg/mL、24 μg/mL的溶液,按上述色谱条件测定。
(4)进样精密度
精密称取对乙酰氨基酚适量,溶解并稀释,配成约为对乙酰氨基酚溶液浓度为 20 μg/mL的标准溶液,取20 μL进样,连续测定6次。
(5)检测限
用最低浓度的标准溶液逐步降低进样体积,以信噪比为3:1的进样量确定检测限。
(6)样品含量测定
取厂家的三个批号对乙酰氨基酚片,精密称定适量,研细,溶解,过滤,制成含对乙酰氨基酚约20 μg/mL的溶液按照上述色谱条件进行测定,记录色谱图。
(7)有关杂质对氨基酚的测定
因为该药品的合成工艺路线较多,不同的生产的工艺路线所带入的杂质也有所不同,这些有机杂质主要包括中间体、副产物及分解产物。例如:对氨基酚、对氯乙酰苯胺、O-乙酰基对乙酰氨基酚等其中最主要的对氨基酚是在合成过程中由于乙酰化不完全或贮藏不当发生水解而引入的杂质。对氨基酚毒性很大,易引起虚脱,长期使用容易导致贫血,因此要检测其含量。
精密称取对氨基酚适量,加入流动相溶解并稀释成每毫升约含4 μg对氨基酚溶液
精密量取1 mL,用流动相稀释成每毫升约含0.4 μg对氨基酚的对照品溶液。
a 线性关系的考察
分别精密量取对氨基酚储备液0.25 mL、0.5 mL、1.0 mL
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(3)回收率试验
精密称取20倍处方量的辅料9份,各加入精密称定已知含量的对乙酰氨基酚原料,称样量为20倍处方量的80%、100%、120%,各种3份。分别配置成16 μg/mL、20 μg/mL、24 μg/mL的溶液,按上述色谱条件测定。
(4)进样精密度
精密称取对乙酰氨基酚适量,溶解并稀释,配成约为对乙酰氨基酚溶液浓度为 20 μg/mL的标准溶液,取20 μL进样,连续测定6次。
(5)检测限
用最低浓度的标准溶液逐步降低进样体积,以信噪比为3:1的进样量确定检测限。
(6)样品含量测定
取厂家的三个批号对乙酰氨基酚片,精密称定适量,研细,溶解,过滤,制成含对乙酰氨基酚约20 μg/mL的溶液按照上述色谱条件进行测定,记录色谱图。
(7)有关杂质对氨基酚的测定
因为该药品的合成工艺路线较多,不同的生产的工艺路线所带入的杂质也有所不同,这些有机杂质主要包括中间体、副产物及分解产物。例如:对氨基酚、对氯乙酰苯胺、O-乙酰基对乙酰氨基酚等其中最主要的对氨基酚是在合成过程中由于乙酰化不完全或贮藏不当发生水解而引入的杂质。对氨基酚毒性很大,易引起虚脱,长期使用容易导致贫血,因此要检测其含量。
精密称取对氨基酚适量,加入流动相溶解并稀释成每毫升约含4 μg对氨基酚溶液
精密量取1 mL,用流动相稀释成每毫升约含0.4 μg对氨基酚的对照品溶液。
a 线性关系的考察
分别精密量取对氨基酚储备液0.25 mL、0.5 mL、1.0 mL
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