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替米考星的合成

作品编号:SWHX0328 开发环境: WORD全文:22页 论文字数:10000
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在这反应中,以磷酸盐泰乐菌素为原料的水解反应,当反应温度达到35℃时,反应液的颜色变为墨绿色,以pH为滴加的量来计,每次滴加到溶液pH值在2~3左右,磷酸盐泰乐菌素水解所用浓硫酸76滴左右。经过洗涤,提纯,蒸馏后得到的脱糖泰乐菌素称重粗产率在98%以上,比较稳定,接着下一步的反应。再用二氯甲烷提取水溶液中的脱糖泰乐菌素,在静置分层时多次出现分层不明显,没有一条清晰的分界线,有一层大的气泡在水层与有机相之间,洗涤多次后才得到明显的分层,水层中已经有白色沉淀析出。下层二氯甲烷层用旋转蒸发仪浓缩收集脱糖泰乐菌素,由于冷却效果不是很好,在减压条件下二氯甲烷基本上蒸发没有回收,所以先在常压下蒸馏收集二氯甲烷供重复利用,然后再减压浓缩干,得到产物脱糖泰乐菌素。对于这步反应已经成熟,我们没有做考察,对中间产物也没有分析,按所查资料条件反应,结果稳定,直接进行下一步反应。
这步反应过程中反应液颜色(亮黄色)没有变化,实验采用碱溶酸析(在乙酸乙酯与水混合的溶液中加酸调节pH4.5,将溶解在有机相中的替米考星转移到水相中)、酸溶碱析(在酸性水溶液中加NaOH调节pH碱性,析出替米考星颗粒)的方法来洗涤、析出产物。由于产物替米考星在水中有溶解性,在结晶过程中要控制好水的用量,过多的水在析出晶体后会重新溶解,也减少产率;过少的水量由于浓度高,使得析出晶体不均。早烘干的替米考星中偶尔会发现淡黄色的固体,甚至有一次的结晶过程中发现了很多黄色油性的粘稠物,而没有一点点白色固体析出,这个黄色物质在酸性溶液中可以溶解,再滴加NaOH也可以重新析出白色晶体。至于这个黄色物质到底是什么,对于由什么原因引起的也没有多做考察,可能和之前的用活性炭脱色过程有关,在多次实验中猜想


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