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2-巯基-5-甲氧基-1H-苯并咪唑合成工艺研究

作品编号:SWHX0030 开发环境: WORD全文:16页 论文字数:9100
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[TAGS:合成工艺 指数:]
将两步反应合并为“一锅炒”工艺,不需分离易氧化的中间体对-甲氧基邻苯二胺,革除了高真空蒸馏工艺。同时由于中间体4-甲氧基-1,2-苯二胺极易氧化,室温存放变色很快,“一锅炒”工艺很好的解决了这一问题。
综合以上,本实验主要采用对乙酰氨基酚为原料,经甲基化反应,硝化反应,水解反应得到2-硝基-4-甲氧基苯胺,再以铁粉-盐酸来还原硝基,在二硫化碳条件下来完成环合作用,得到2-巯基-5-甲氧基-1H-苯并咪唑。其中还原与环合作用采用“一锅炒”工艺来完成,具体实验路线如下所示:
2.1  实验目的
优化2-巯基-5-甲氧基-1H-苯并咪唑的合成路线中还原与环合的实验条件,找出反应的最佳物料配比,还原剂的用量,反应的最佳温度、时间等。争取获得收率高,成本低,污染少的合成工艺路线。同时,对甲基化反应、硝化反应、水解反应的反应条件进行改进,以提高总的反应收率。
2.2  课题要求
通过文献查阅我们知道,铁粉-盐酸对硝基还原为氨基的效果最好。本次实验是想通过对还原反应的进一步研究,找出即能完成实验,又能达到还原效果的铁粉用量。同时也对实验的反应条件进行优化,获得最佳实验条件。对甲基化反应、硝化反应、水解反应的反应条件进行修改,提高收率。
3.3 结果讨论
我们对各步反应的反应条件及方案采取了一定的修改,以对乙酰氨基酚为原料,最终得到奥美拉唑的重要中间体2-巯基-5-甲氧基-1H-苯并咪唑的合成收率从42.3%提高至60.2%。从验证性实验结果可知,我们所采取的实验措施对整个合成路线都有很大的改进。

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