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农药中间体3-氨基-3-甲基丁炔的合成研究

作品编号:SWHX0163 开发环境: WORD全文:23页 论文字数:8000
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首先,本论文对当今世界除草剂情况做出了大体的叙述,明确开发新型除草剂戊炔草胺中间体3-氨基-3-甲基丁炔的重要性、必要性及其广阔的市场前景。
其次,在查阅了大量的中外文文献资料的情况下,本论文总结了文献中关于3-氨基-3-甲基丁炔的生产合成报道,设计出其中间体的多种合成路线,并根据各条路线的可行性,结合各步化学反应原理,确定了以3-羟基-3-甲基丁炔为原料,经二步反应合成3-氨基-3-甲基丁炔的实验方法。经过多次实验,最后得到了目标产物。并探索其影响因素,得到最佳工艺范围。
具体操作:在三口烧瓶中加入2.0g3-氯-3-甲基丁炔,50ml氨水,2g四丁基溴化铵,20gNaOH,40℃反应4h后倒出,用无水乙醚萃取,上层为有机相,下层为水相,取有机相可得到3-氨基-3-甲基丁炔粗品。
三种合成方法都可以生成3-氨基-3-甲基丁炔。根据实验数据对三种方法产品的纯度随时间的变化进行分析,得到了下面的对比图(图2):
通过对影响收率的3个因素的研究,我们可以得到3个因素对收率的影响趋势,并进一步得到它们的最佳工艺范围。
把通过以上实验方法得到的粗品进行气质分析得到气质谱图((见附录A图1)和标准品的气质谱图(见附录A图2)对比,可以初步确定得到的粗品中主要成份为目的产物3-氨基-3-甲基丁炔。
由于目标产物沸点较低,易挥发等特点,提纯比较

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