
丙烯齐聚催化剂前体的合成
作品编号:SWHX0114 开发环境: WORD全文:25页 论文字数:10000字 此丙烯齐聚催化剂前体的合成毕业设计完整版包含[论文] |
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本文采用Reimer-Tiemann法,以邻甲酚为原料,三丁胺为相转移催化剂, 合成2-羟基-3-甲基苯甲醛。通过水蒸气蒸馏得到粗产品,薄层色谱确定最佳的展开剂配比,柱分离得到纯产物。采用2,4-二硝基苯肼、亚硫酸氢钠溶液定性分析,初步确定产物的特征官能团。并用红外光谱和核磁共振谱分析产物结构。
本课题的研究最终目的是合成高效的过渡金属的丙烯齐聚催化剂,由于课题研究的需要要先合成丙烯齐聚催化剂的前体(带基团的水杨醛),本次实验主要目的是为了合成2-羟基-3-甲基苯甲醛,
在15mL浓硫酸中,溶解3克2,4-二硝基苯肼。另在70mL95%乙醇里加20mL水,然后把硫酸苯肼倒入稀乙醇溶液中,搅动混合均匀即成橙红色溶液(若有沉淀应过滤)。
在洁净试管加2,4-二硝基苯肼溶液后滴加少量样品,观察发现液体变成鲜红色并出现沉淀。
在洁净试管加2,4-二硝基苯肼溶液后滴加少量邻甲酚,观察发现液体颜色不变。
以上对比说明有羰基生成。
2.2.2.2 亚硫酸氢钠检测
在100mL40%亚硫酸氢钠溶液中,加入25mL不含醛的无水乙醇 混合后,如有少量的亚硫酸氢钠结晶析出,必须滤去,或倾斜上层清液,此溶液不稳定,容易被氧化或分解。因此,不能保存很久,实验前才配制为宜, 利用的原理主要是无水乙醇的吸水特性,同时防止配置中氧气氧化了亚硫酸氢钠。
在洁净干燥的试管内滴加10滴对甲酚,加入1mL新型配制的饱和亚硫酸氢钠溶液,边加边摇动试管,始终无现象。在洁净干燥的试管内滴加10滴液体样品,加入1mL新型配制的饱和亚硫酸氢钠溶液,边加边振荡试管,一开始无现象,过段时间后试管内有少量白色沉淀生成。
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本课题的研究最终目的是合成高效的过渡金属的丙烯齐聚催化剂,由于课题研究的需要要先合成丙烯齐聚催化剂的前体(带基团的水杨醛),本次实验主要目的是为了合成2-羟基-3-甲基苯甲醛,
在15mL浓硫酸中,溶解3克2,4-二硝基苯肼。另在70mL95%乙醇里加20mL水,然后把硫酸苯肼倒入稀乙醇溶液中,搅动混合均匀即成橙红色溶液(若有沉淀应过滤)。
在洁净试管加2,4-二硝基苯肼溶液后滴加少量样品,观察发现液体变成鲜红色并出现沉淀。
在洁净试管加2,4-二硝基苯肼溶液后滴加少量邻甲酚,观察发现液体颜色不变。
以上对比说明有羰基生成。
2.2.2.2 亚硫酸氢钠检测
在100mL40%亚硫酸氢钠溶液中,加入25mL不含醛的无水乙醇 混合后,如有少量的亚硫酸氢钠结晶析出,必须滤去,或倾斜上层清液,此溶液不稳定,容易被氧化或分解。因此,不能保存很久,实验前才配制为宜, 利用的原理主要是无水乙醇的吸水特性,同时防止配置中氧气氧化了亚硫酸氢钠。
在洁净干燥的试管内滴加10滴对甲酚,加入1mL新型配制的饱和亚硫酸氢钠溶液,边加边摇动试管,始终无现象。在洁净干燥的试管内滴加10滴液体样品,加入1mL新型配制的饱和亚硫酸氢钠溶液,边加边振荡试管,一开始无现象,过段时间后试管内有少量白色沉淀生成。
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