称取120ml37%的甲醛溶液置于一带搅拌的三口圆底烧瓶中,加入一定量的催化剂(NaOH溶液),搅拌均匀后,控制反应温度滴加准确量的异丁醛（45ml）,滴加完毕后,在该温度下继续反应一定时间,升温并保温反应一定时间,可得羟戊醛。将该羟戊醛溶液降至室温,将准确量的氢氧化钠溶液用滴液漏斗逐滴加入烧瓶中,控制反应温度,滴加完毕后,保温反应一定时间,用甲酸中和反应液至PH=6,即得到新戊二醇与甲酸钠的混合溶液。实验装置见图3（铁架台等均未画出）
将上述得到的合成反应液置于一带搅拌的三口圆底烧瓶中,减压脱水（见图4）当水接近不出时,停止加热,关闭真空阀,将蒸馏系统改为回流体系,从球型冷凝器上部加入一定量的溶剂（丙酮）, 装置见图5。搅拌溶解新戊二醇,当瓶内温度降至室温时,抽滤,滤饼为甲酸钠,滤液为新戊二醇溶剂溶液。
将滤液倒入一带搅拌的三口圆底烧瓶内,加热蒸出溶剂（如丙酮）,溶剂回收套用，装置与图4同。溶剂快蒸干时,停止加热,撤掉蒸馏装置。将三口烧瓶中的产品倒出，烘干，得到白色结晶固体,对产品进行分析
目前缩合催化剂主要有三类:第一类为碱金属和碱土金属的氢氧化物或碳酸盐;第二类为有机弱碱;第三类为强碱性阴离子交换树脂,但各有利弊[12]。根据缩合反应中催化剂的催化机理,及反应时最适宜的pH 值范围,本实验设计了几种不同量的氢氧化钠催化剂和三乙胺催化剂。由于实验进度的关系，目前只做了氢氧化钠催化剂的实验。


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