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三甲基戊二醇制取催化剂的研究

作品编号:SWHX0105 开发环境: WORD全文:31页 论文字数:11000
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本文主要以异丁醛为原料,用NaOH水溶液作为催化剂合成了TMPD。重点在于优化反应条件,找出最佳的生产工艺,提纯产物并对其进行红外等各种表征,研究产物的品质。优化后的反应条件为:以NaOH水溶液为催化剂,第一、第二阶段的最佳浓度分别为20%,50%;第一、第二阶段的催化剂用量分别为15ml,40ml;第一阶段反应温度为30~50℃,时间2h;第二阶段氧化还原反应时间为8h,升温过程为90℃反应3h,120℃反应3h,140℃反应2h;催化剂2的加入方式为分两次各20ml的补加方式。实验中,产率最高达50.22%。实验结果较满意。
本次论文中采用的是类似第二种利用异丁醛缩合、交叉Cannizzaro反应制备了TMPD,两部反应可在同一反应容器中连续完成,无需分离中间产物,不需要催化加氢及高温高压的反应条件。过程是在定量的异丁醛中加入稀碱液作为催化剂进行第一步缩醛反应生成反应中间体HPA,再加入强碱进行第二步的氧化还原反应生成目的产物TPMD,其反应方程式如下:
1)第一步,羟醛缩合反应
①向250ml的三口圆底烧瓶中加入73.0ml(0.40mol)新蒸异丁醛;②搭建如图3.的反应装置(用冰水浴是为了防止反应温度过高);③配制催化剂1稀溶液——NaOH溶液(称取一定量的NaOH片碱,用去离子水搅拌溶解);④ 打开恒速搅拌器,速度控制在20rpm和25rpm之间;⑤用滴液漏斗缓慢滴加稀溶液(加入催化剂1的量和浓度由单因素实验三、四决定),反应开始;⑥控制滴加速度,严格控制反应温度在30~50℃,避免发生冲温现象;⑦在滴加完催化剂1的时候开始计时,在搅拌的状态下反应2小时;⑧停止搅拌,第一步反应停止。
2)第二步,氧化还原反应
①将上述所说的三口烧瓶转移至油浴锅(甲基硅油)中并在反应容器中加入搅拌子,搭建如图4的反应装置;②配制催化剂2的NaOH碱溶液,并加入反应体系中(加入催化剂2的量由单因素实验三、四决定,加入方式由单因素实验五决定);③打开冷凝水及恒温油浴锅中的加热装置;④反应温度控制在90~120℃(具体温度由单因素实验一决定),反应时间8h;⑤关闭冷凝水及加热装置

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