本论文以工业回收所得的六甲基二硅氧烷（含有43.2%甲苯）为原料合成三甲基氯硅烷，分别考察了氯化试剂PCl5、SOCl2、HCl以及反应温度、反应时间和催化剂FeCl3、CaCl2、ZnCl2等因素对反应收率的影响。实验结果表明，最佳工艺条件是以氯化氢为氯化试剂，反应温度为0~10℃，以FeCl3为催化剂反应8h时，TMCS收率为91.3%。经GC测定可知，产品纯度可达到99.5%。
本课题利用工业回收HMDO和HCl合成用途广泛的有机硅保护剂，而回收液中含有43.2%甲苯，因为两者沸点相差不大，所以在实际分离过程中会遇到一定的困难，从而造成资源的浪费。本课题将尝试不分离除去体系中的甲苯，而是以甲苯为溶剂，直接进行反应，从而既解决了六甲基二硅氧烷的分离纯化所带来的人力物力资源浪费的问题，同时对三甲基氯硅烷的制备也带来了一定的方便。本研究意义在于对资源进行了综合利用，避免了浪费，最重要的是可以使传统意义上的“废物”创造新的价值，一举多得，变“废”为宝，可谓既经济又环保。
于250mL的三口瓶中加入工业回收六甲基二氯硅氧烷，开启搅拌，用冰盐浴保温，使得反应液温度维持在0~10℃，加入催化剂，通氯化氢气体，控制通气速度且保持气体过量，反应至气体不再吸收为止，接着常压精馏，收集57~58℃的馏分，得TMCS。
（1）PCl3作为氯化试剂：文献[9]报道以六甲基氯硅氧烷和PCl3为原料,AlCl3为催化剂，反应制备三甲基氯硅烷可达到较高的收率，但实验中中发现此法不可行，经气相图谱分析可知，产物有许多小杂峰，所以使用PCl3作为氯化试剂制备TMCS不可行。
（2）SOCl2作为氯化试剂：实验中分别采取了四种实验方案，且反应中均以0.5mol六甲基二硅醚和0.5molSOCl2为原料进行反应，具体情况如表2所示。
从表2数据可以看出，反应过程中没加溶剂时，TMCS收率较低；加入少量水后，产物收率稍有提高，可能原因是水与二氯亚砜反应产生氯化氢气体，使得反应有更强的正向驱动力；加入DMF后，TMCS收率明显提高。
（3）HCl作为氯化试剂：实验中发现，以工业回收六甲基二硅氧烷（含有43.2%甲苯）为原料，通过量氯化氢气体，以FeCl3为催化剂时，TMCS的收率可达91.3%。
从上述实验结果可以看出，当以HCl为氯化试剂时，TMCS的收率最高，所以后续的重点放在HCl作为氯化试剂的研究上。

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