在一个装有温度计和回流冷凝器的250 ml 三口烧瓶中加入58 g 异丁醛,室温下用滴液漏斗非常缓慢加入15 ml 质量分数为20 %的NaOH 溶液,控制滴加速度以确保反应液温度低于50 ℃,滴加结束后继续搅拌2 h ,然后加入40ml 质量分数为50 %的NaOH 溶液,接着升温到90 ℃反应3 h ,然后升温到120℃反应3h,最后升温到140 ℃搅拌2h 。将反应液与等体积的水混合后在0～5 ℃静置24 h ,析出的白色片状晶体即是TMPD ,过滤、洗涤、干燥后称得产品19.42g ,收率50.22 %。mp 50～52 ℃(文献值51～52 ℃[3 ]) , IR( KBr 压片,cm- 1) :3 388，2973，1560 ,1470 ,1380 ,1280 ,1180 ,1110 ,1050 ,984 ,964 ,760。
从上图中我们可以看出氧化还原反应时间也是影响TMPD 收率的一个重要因素，氧化反应时间最佳为8h。氧化反应反应时间短,氧化还原反应不完全,反应体系中含大量的中间产物2 ,2 ,4-三甲基-3-羟基戊醛和异丁醛及2 ,2 ,4-三甲基-1 ,3-戊二醇单异丁酸酯等。延长反应时间,有利于中间产物2 ,2 ,4-三甲基-3-羟基戊醛和异丁醛充分反应,也利于副产物2 ,2 ,4-三甲基-1 ,3-戊二醇单异丁酸酯充分分解并向TMPD 转化。但超过8 h ,反应基本达到平衡,TMPD收率增长不大。
I.在实验2.3.2影响TMPD产率的单因素实验（三）第I个实验是其他条件均不变（催化剂1用量15ml，催化剂2用量40ml，催化剂2的浓度为50%）,改变第一阶段催化剂1的浓度。催化剂NaOH的浓度分别用10%，15%，20%，25%,30%,35%进行对比，选出最佳催化剂1的浓度。根据实验的结果列于下表8
从图中可以看出，在其他反应条件一定的情况下，改变第二阶段催化剂的浓度，产物的收率有着很大的变化，当第二阶段催化剂浓度较低时，使中间产物2 ,2 ,4-三甲基-3-羟基戊醛进行的反应不够完全，降级了产物的产量，当第二阶段催化的浓度过高的时候，使反应生出较多的副产物，导致产品中具有较多的杂质，影响产物的纯度，从上图中看出，第二阶段的催化剂最佳的为质量分数50% NaOH.
综合上面两个条件，可以看出反应过程中的催化剂的浓度对产物的收率具有较大的影响，不同浓度的催化剂对产率有不同的影响，本实验第一阶段，催化剂NaOH的浓度分别用10%，15%，20%，25%,30%,35%进行对比，其它条件不变，选出最佳的NaOH的浓度（20%NaOH）进行第二阶段也就是氧化还原反应，氧化还原反应NaOH的浓度分别为45%，50%，55%,60%,选出第二阶段最佳的反应浓度，为50%。


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