
Claisen缩合合成三氟乙酰乙酸乙酯
作品编号:SWHX0041 开发环境: WORD全文:20页 论文字数:8500字 此Claisen缩合合成三氟乙酰乙酸乙酯毕业设计完整版包含[论文] |
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4 总结与展望
本章论述了影响三氟乙酰乙酸乙酯制备收率的各个因素,包括在三氟乙酸乙酯和乙酸乙酯缩合过程中影响产率的因素为催化剂种类,催化剂量,溶剂的种类,以及反应物摩尔比的选择,反应时间的长短。中和过程中影响收率的因素包括磷酸,盐酸,甲酸的选择。乙酰化过程中影响收率的因素,乙酰氯量大小的选择。
最后得出最佳工艺条件为:三氟乙酸乙酯为0.1mol,三氟乙酸乙酯与乙酸乙酯的摩尔比为1:1.5,以金属钠为催化剂,催化剂两为0.12mol,溶剂为环己烷,反应时间4小时,进行缩合反应。缩合反应后进行中和,中和过程中,用甲酸来中和混合液使其成中性,加入0.1mol乙酰氯进行乙酰化,之后减压精馏,在0.055MPa下收集75-80℃的馏分即为所要的产物。然后进行气相分析,确定收率为78%。
同时在实验过程中,需要注意以下几个问题:
缩合反应过程中,所用的乙醇钠催化剂是一个极其活泼的物质,难以运输和储
藏,实验室也没有现有乙醇钠的成品。在这步实验当中,我们对乙醇钠进行现制。乙醇钠直接有金属钠和乙醇反应而得。具体操作如下:在氮气保护的环境中,事先加入金属钠(金属钠原先存放在煤油中,剪成颗粒状加入)此过程要快,因金属钠的活泼性也很强,会被空气中氧气氧化失效。然后滴加等当量的无水乙醇,乙醇不易过量,因过量的乙醇会影响接下来的反应。金属钠和乙醇反应生成等当量的白色乙醇钠。在制备乙醇钠的过程中,氮气的保护好坏极其重要,保护不好会使反应彻底失败。
缩合反应时所用的仪器,特别是三口烧瓶一定要确保无水干燥,否则将引起催
化剂失效导致整个实验失败。
第三,中和过程中当选用无水盐酸的时候,无水盐酸是由浓硫酸缓慢滴加入浓盐酸,释放出无水盐酸气体,然后通入反应液来进行中和。此过程中滴加硫酸的速度一定要慢,控制无水盐酸的释放速度。如果滴加过快将使无水盐酸释放过快,通入反应液的时候来不及吸收,内压增加,冲出瓶塞,造成反应液的倒吸导致实验失败。
第四,乙酰化时,量取乙酰氯的速度要快,因乙酰氯在空气中受热分解释出剧毒的光气和氯化氢气体。若不小心溅到皮肤应立即用清水清洗,严重者就医。
第五,乙酰化过程中,滴加乙酰氯的速度应该很慢。因乙酰氯和乙醇的反应是放热反应,若滴加太快将使反应问题急剧上升。通常,在加入乙酰氯进行反应的最初阶段,反应混合物最好保持在30℃以下。在这个温度下,反应速率(以氯化氢的产生速率作表征)相应较慢。随着反应温度的升高,氯化氢的生成速率会很快。再加上,随着温度的迅速增加,挥发性物质由于氯化氢的夹带作用
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最后得出最佳工艺条件为:三氟乙酸乙酯为0.1mol,三氟乙酸乙酯与乙酸乙酯的摩尔比为1:1.5,以金属钠为催化剂,催化剂两为0.12mol,溶剂为环己烷,反应时间4小时,进行缩合反应。缩合反应后进行中和,中和过程中,用甲酸来中和混合液使其成中性,加入0.1mol乙酰氯进行乙酰化,之后减压精馏,在0.055MPa下收集75-80℃的馏分即为所要的产物。然后进行气相分析,确定收率为78%。
同时在实验过程中,需要注意以下几个问题:
缩合反应过程中,所用的乙醇钠催化剂是一个极其活泼的物质,难以运输和储
藏,实验室也没有现有乙醇钠的成品。在这步实验当中,我们对乙醇钠进行现制。乙醇钠直接有金属钠和乙醇反应而得。具体操作如下:在氮气保护的环境中,事先加入金属钠(金属钠原先存放在煤油中,剪成颗粒状加入)此过程要快,因金属钠的活泼性也很强,会被空气中氧气氧化失效。然后滴加等当量的无水乙醇,乙醇不易过量,因过量的乙醇会影响接下来的反应。金属钠和乙醇反应生成等当量的白色乙醇钠。在制备乙醇钠的过程中,氮气的保护好坏极其重要,保护不好会使反应彻底失败。
缩合反应时所用的仪器,特别是三口烧瓶一定要确保无水干燥,否则将引起催
化剂失效导致整个实验失败。
第三,中和过程中当选用无水盐酸的时候,无水盐酸是由浓硫酸缓慢滴加入浓盐酸,释放出无水盐酸气体,然后通入反应液来进行中和。此过程中滴加硫酸的速度一定要慢,控制无水盐酸的释放速度。如果滴加过快将使无水盐酸释放过快,通入反应液的时候来不及吸收,内压增加,冲出瓶塞,造成反应液的倒吸导致实验失败。
第四,乙酰化时,量取乙酰氯的速度要快,因乙酰氯在空气中受热分解释出剧毒的光气和氯化氢气体。若不小心溅到皮肤应立即用清水清洗,严重者就医。
第五,乙酰化过程中,滴加乙酰氯的速度应该很慢。因乙酰氯和乙醇的反应是放热反应,若滴加太快将使反应问题急剧上升。通常,在加入乙酰氯进行反应的最初阶段,反应混合物最好保持在30℃以下。在这个温度下,反应速率(以氯化氢的产生速率作表征)相应较慢。随着反应温度的升高,氯化氢的生成速率会很快。再加上,随着温度的迅速增加,挥发性物质由于氯化氢的夹带作用
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