2.2.1 标准溶液配的制与衍生化试剂
三聚氰胺标准溶液：三聚氰胺标准品购自Sigma公司，4℃冰箱保存，临用时用甲醇水溶液（V:V=1：4）配成合适浓度的溶液。
混合型阳离子交换柱：购自Waters Oasis 的MCX柱。
甲醇氨水溶液：量取5ml氨水，溶解于100ml甲醇中。
（BSTFA）衍生化试剂：购自上海安谱科技仪器有限公司。
2.2.2 样品
实验中所用的材料来自市场上某一水产养殖场，材料主要分为阳性样品跟空白样品。
2.2.2.1空白样品的制备
选取日常检测中未检出三聚氰胺的饲料样品作为空白样品，同时进行6次平行检测，均未检出三聚氰胺。
2.2.2.2阳性样品的制备
选取日常检测中检出的阳性样品，经粉碎、研磨后过筛，并干燥保存，作为本试验的阳性样品。同时进行6次平行检测，测定值RSD<10 %。
2.3 方法
2.3.1 提取
2.3.1.1 超声波提取法
准确称取5.000克样品后，准确加入10 %的三氯乙酸溶液50 ml，加入2 mL乙酸铅溶液。摇匀，超声提取20 min，静置2 min，取上层提取液10.0 ml转入离心管，在10000 r/min的转速下离心5 min。
2.3.1.2 ASE提取法
将阳性饲料研磨成粉末，先将纤维素垫片叠片装入萃取池中，装入一定量海沙（粒度为0.65～0.85 mm）后，在准确称取5.000克样品，在用海沙将萃取池给添满。盖好萃取池的盖子。装入ASE快速萃取机上进行萃取，以甲醇水溶液（V:V=1：4）为溶剂萃取。萃取液以甲醇水溶液（V:V=1：4）稀释定容到50 mL。
2.3.2 净化及衍生化
分别用3mL甲醇, 3mL水活化Waters Oasis MCX柱，准确移取5.2.10 本章小结
本章主要讲述了采用ASE提取法和超声波提取法及气相色谱与质谱联用测定饲料中的三聚氰胺所需的试剂和仪器，色谱条件，衍生化条件的确定步骤以及标准曲线的绘制，2种提取方法的结果比较。

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