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5-脱氧-2,3-氧-异丙叉基-β-D-甲基核糖的合成

作品编号:SWHX0037 开发环境: WORD全文:27页 论文字数:10000
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[TAGS:异丙叉基,甲基核糖,合成 指数:]
摘要:本文通过异丙叉化D-核糖、羟基取代2,3-氧-异丙叉基-β-D-甲基核糖和还原2,3-氧-异丙叉基-5-氧-对甲苯磺酰基-β-D-甲基核糖的方法,研究了5-脱氧-2,3-氧-异丙叉基-β-D-甲基核糖的合成,重点讨论了丙酮、2,2-甲氧基丙烷、硼氢化钠与硼氢化钾的用量和温度等因素对产品质量收率的影响。结果表明:(1)摩尔比为1:15:1.2的D-核糖、丙酮与2,2-二甲氧基丙烷合成2,3-氧-异丙叉基-β-D-甲基核糖是在收率和效益方面的最佳方案;(2)摩尔比为1:8的2,3-氧-异丙叉基-5-氧-对甲苯磺酰基-β-D-甲基核糖与硼氢化钾在110℃时合成5-脱氧-2,3-氧-异丙叉基-β-D-甲基核糖是在收率和效益方面的最佳方案。每块板的左边点都是原料点,右边为反应液的点。检验结果(从左到右):反应结束,少量杂质(40hr后的2,3-氧-异丙叉基-β-D-甲基核糖的反应液);反应结束(12hr后的2,3-氧-异丙叉基-5-氧-对甲苯磺酰基-β-D-甲基核糖的反应液);反应没完全,还有原料剩余(20hr后的3 5-脱氧-2,3-氧-异丙叉基-β-D-甲基核糖的反应液);反应结束(22h后的3 5-脱氧-2,3-氧-异丙叉基-β-D-甲基核糖的反应液)。 2.5.2  熔点测定方法
设定熔点仪的初始温度(80℃)和升温速率(2.0℃/min)。用毛细玻璃管取少量2,3-氧-异丙叉基-5-氧-对甲苯磺酰基-β-D-甲基核糖,压实后放入熔点仪内。测定结果:84.2℃,合格。
2.5.3 比旋光度测定方法
旋光性物质的旋光度和旋光方向可用旋光仪进行测定,旋光仪主要由一个光源、两个尼科尔棱镜和一个盛测试样品的盛液管(10ml)组成。普通光经第一个棱镜(起偏镜)变成偏振光,然后通过盛液管(10ml),再由第二个棱镜(检偏镜)检验偏振光的振动方向是否发生了旋转,以及旋转的方向和旋转的角度。
 [α] = α/ (l* C)
式中:C--溶液的浓度(g/mL);l--旋光管长度(dm)。
开启旋光仪,让钠灯预热半小时,按仪器说明书的规定调整旋光仪,待仪器稳定后,用纯溶剂(98%乙醇溶液)校准旋光仪的零点。按产品标准的规定取5-脱氧-2,3-氧-异丙叉基-β-D-甲基核糖(用定量瓶)并配制溶液(98%乙醇溶液),将待测溶液充满洁净、干燥的旋光管,小心地排出气泡,将盖旋紧后放人旋光仪内。
对比上表:只有中馏段的纯化品符合标准结果。
3.1.3 收率计算
本实验共分3个步骤,要求计算各步骤的质量收率。

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