
受阻胺阻燃剂的合成与表征
作品编号:SWHX0200 开发环境: WORD全文:34页 论文字数:13000字 此受阻胺阻燃剂的合成与表征毕业设计完整版包含[论文] |
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本论文主要文介绍了受阻胺阻燃剂在国内外的发展现况,受阻胺阻燃剂的种类及其阻燃机理和受阻胺阻燃剂的结构、作用机理和应用研究等,并简单阐述了受阻胺阻燃剂的合成思路,合成的实验步骤和方法及其表征手段。并对实验进行中的实验条件进行了优化讨论。对实验得到的产物表征谱图做分析讨论。
由综述可得到,受阻哌啶环上取代基团的不同,导致相应的受阻胺化合物具有不同的碱性,必然影响它们与酸性组分的协同配合效果。研究证实,N-H受阻哌啶化合物的碱性最大,N-取代烷基次之,N-取代烷氧基最小。而N-烷氧基(NOR)的HALS不仅由于烷氧基的引入使活性氮电子云密度降低,从而降低了氮的反应活性,同时由于它们的结构能直接进入受阻胺发挥稳定作用的链循环,可避免传统受阻胺生成氮氧自由基的过程被化学物质延缓或阻止,破坏发挥稳定活性的链循环的问题出现。因此,合成中引进烷氧基团对最终产物的阻燃性能和其他性能有至关重要的影响。
调节分子量:低分子受阻胺易因迁移或挥发而损失,影响阻燃效果;而过高的分子量妨碍了其在聚合物中的迁移性,降低了制品表面的有效浓度,影响了稳定活性的充分发挥。故分子量控制在2000~3000之间为宜。合成路线中可采用多胺类对最终产物的结构和分子量进行调节,以得到预期的产物。
实验第一步2,2,6,6-四甲基-4-氧代哌啶氮氧自由基的制备中,随着反应的进行,液体由白色浑浊液体慢慢变成淡黄色透明液体,最后变成亮黄色透明液体,减压蒸馏收集到的产物Ⅰ为褐色液体。理论上2,2,6,6-四甲基-4-氧代哌啶氮氧自由基为褐色液体[36],在反应中,溶液颜色由白色变成淡黄色再变成亮黄,证明了随着反应的进行,反应生产的自由基的量在增加。
实验第二步引入烷氧基团中,原反应溶液为紫褐色,反应12h后,红色消失,液体变为绿色,加入双氧水,明显可见红色,继续反应12h,红色消失,液体重新变为绿色。先将甲醇蒸出,加氯仿萃取,得到黄绿色下层液体,取少量样品加水,水层无色,证明没有Cu2+存在。萃取液加无水亚硫酸钠,为了除去双氧水。再减压蒸馏,得到黄褐色粘稠液体。
实验第三步引入烷基胺中,随着反应的进行,溶液的颜色由淡黄色逐渐变为亮黄色,同时随着反应的进行原来的胺味渐渐消失并变成有鱼腥味的液体。说明随着反应的进行,丁胺被反应掉,并生成了新的物质,需要通过表征手段来证明是不是我们想得到的产物。
实验第四步催化加氢中,随着反应的进行,三颈烧瓶中有白色固体沉淀生成,并有少量黏附在烧瓶壁上。最后得到的结晶产物为白色粉末。反应所生成的物质的性状与所查资料上对产物的描述相符。
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由综述可得到,受阻哌啶环上取代基团的不同,导致相应的受阻胺化合物具有不同的碱性,必然影响它们与酸性组分的协同配合效果。研究证实,N-H受阻哌啶化合物的碱性最大,N-取代烷基次之,N-取代烷氧基最小。而N-烷氧基(NOR)的HALS不仅由于烷氧基的引入使活性氮电子云密度降低,从而降低了氮的反应活性,同时由于它们的结构能直接进入受阻胺发挥稳定作用的链循环,可避免传统受阻胺生成氮氧自由基的过程被化学物质延缓或阻止,破坏发挥稳定活性的链循环的问题出现。因此,合成中引进烷氧基团对最终产物的阻燃性能和其他性能有至关重要的影响。
调节分子量:低分子受阻胺易因迁移或挥发而损失,影响阻燃效果;而过高的分子量妨碍了其在聚合物中的迁移性,降低了制品表面的有效浓度,影响了稳定活性的充分发挥。故分子量控制在2000~3000之间为宜。合成路线中可采用多胺类对最终产物的结构和分子量进行调节,以得到预期的产物。
实验第一步2,2,6,6-四甲基-4-氧代哌啶氮氧自由基的制备中,随着反应的进行,液体由白色浑浊液体慢慢变成淡黄色透明液体,最后变成亮黄色透明液体,减压蒸馏收集到的产物Ⅰ为褐色液体。理论上2,2,6,6-四甲基-4-氧代哌啶氮氧自由基为褐色液体[36],在反应中,溶液颜色由白色变成淡黄色再变成亮黄,证明了随着反应的进行,反应生产的自由基的量在增加。
实验第二步引入烷氧基团中,原反应溶液为紫褐色,反应12h后,红色消失,液体变为绿色,加入双氧水,明显可见红色,继续反应12h,红色消失,液体重新变为绿色。先将甲醇蒸出,加氯仿萃取,得到黄绿色下层液体,取少量样品加水,水层无色,证明没有Cu2+存在。萃取液加无水亚硫酸钠,为了除去双氧水。再减压蒸馏,得到黄褐色粘稠液体。
实验第三步引入烷基胺中,随着反应的进行,溶液的颜色由淡黄色逐渐变为亮黄色,同时随着反应的进行原来的胺味渐渐消失并变成有鱼腥味的液体。说明随着反应的进行,丁胺被反应掉,并生成了新的物质,需要通过表征手段来证明是不是我们想得到的产物。
实验第四步催化加氢中,随着反应的进行,三颈烧瓶中有白色固体沉淀生成,并有少量黏附在烧瓶壁上。最后得到的结晶产物为白色粉末。反应所生成的物质的性状与所查资料上对产物的描述相符。
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