2.4.1 以氨基胍碳酸氢盐与硫氰酸铵为原料
在一只250mL的三口烧瓶上装上电动搅拌器、温度计和尾气收集装置。加入22.44g 97% （0.16mol）氨基胍碳酸氢盐，14.59g （0.192mol） 硫氰酸铵，8mL蒸馏水，搅拌成糊状，并用油浴缓慢加热，有大量气体产生。待无气泡产生，减压蒸馏，抽干水蒸气，温度升至108℃，溶液透明。降温至98℃，装上回流冷凝管，缓慢滴加18.4mL 36%浓盐酸，溶液先变浑浊，随着浓盐酸的滴加又逐渐变清，呈橙黄色透明溶液，滴加时间基本控制在2小时左右。滴加完毕后，再继续恒温在98℃反应1小时。升温至110℃，滴加40% 氢氧化钠溶液22g （0.22mol 固体氢氧化钠，13.2 mL水），溶液变成棕黄色浑浊悬浮液。加完后恒温在110℃，回流反应1.5小时，反应物成灰白悬浮液。反应完毕后，冷却至室温，滴加36% 浓盐酸直至PH=1~2。然后过滤，得浅灰白色固体，用水一次重结晶后得到15.60g白色（略带浅黄）晶体，收率：83.9%（以氨基胍碳酸氢盐为基准），m.p. 295~301℃（分解），（文献值[13]：300~302℃）。
2.4.2 以氨基胍（盐）与二硫化碳为原料
在装有搅拌、滴液漏斗、温度计和带有尾气吸收装置的回流冷凝管的250mL四口烧瓶中，加入13.6 g（0.1mol）氨基胍碳酸氢盐、17.6 mL乙醇和6.6 mL乙酸。搅拌，缓慢加热，使氨基胍盐溶解，有很多气体产生，温度最高达到82℃。待无气体产生，冷却至30℃，滴加12.1 g（0.12 mol）三乙胺，搅拌，反应放热。滴加完毕后，再加入9.9 g（0.13mol）二硫化碳，加热至回流，直至无硫化氢放出。冷却，加入100mL水，用盐酸酸化、过滤、水洗、红外干燥得白色固体7.5 g，m.p. 293~295℃，产率64.6%。
2.4.3 以肼与硫氰酸铵为原料
称量9.13g（0.12mol）硫氢酸氨与11.78g（0.2mol）水合肼加入到250mL的四口烧瓶中,再加入20ml的水。按图搭好实验装置，搅拌，油浴加热，调节温度102℃。滴加浓硫酸10g回流5小时，然后加入40% 氢氧化钠溶液35g （0.35mol固体氢氧化钠，21mL水），再回流5小时。冷却，过滤，洗涤，烘干，得到5.7g白色晶体，收率：49%，m.p. 297~301℃。
从表4可知，试验因素的主次顺序为A→D→C→B，因素A的极差最大，说明CS2与AG的物质的量之比对产率影响最大,最佳组合条件为A3B2C3D3。选择A3B2C3D3条件进一步作重复试验，其结果如表5所示：从表6可知,试验因素的主次顺序是A→B→C,因素A最大,说明硫氢酸氨与水合肼的比例对产率影响最大。最佳组合为A3B2C1。选择A3B2C1条件进一步作重复试验，其结果如表7所示：

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