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新型Salen配体的合成与表征

作品编号:SWHX0317 开发环境: WORD全文:20页 论文字数:7200
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在三口圆底烧瓶中加入蒸馏水,边搅拌边加入L-(+)-酒石酸。然后小心地加入外消旋的1,2-环己二胺。反应开始阶段会看到混浊物出现,不过随着试剂的加入,混浊物也渐渐完全溶解,然后再加入冰醋酸。产物在滴加的过程中开始沉淀出来,经过3到4个小时的搅拌,反应的温度从90℃降到5℃,沉淀停止析出。继续保持5℃的温度1小时,把产物过滤分离。将滤饼用冷水(5℃)冲洗,然后用室温的甲醇冲洗。产物在40-45℃的减压状态下干燥,得到白色粉末状的(R,R)-1,2-环己二胺-(+)-酒石酸盐。
向小烧杯中加入(R,R)-1,2-环己二胺-(+)-酒石酸盐,碳酸钾和水,搅拌至完全溶解,然后用乙醚萃取,分液漏斗分得上层含有(R,R)-1,2-环己二胺的乙醚溶液,将该溶液加到100ml的装有机械搅拌器的三口烧瓶中,在滴加溶解干燥的氯化氢气体的乙醚溶液(滴加时间要超过15分钟),出现白色固体沉淀,液体滴加完毕后,混合物在室温条件下搅拌10小时,真空抽滤,乙醚洗涤,真空干燥的白色颗粒状固体。
在250ml的三口烧瓶中加入手性salen催化剂配体和二氯甲烷搅拌直至完全溶解,将醋酸钴溶于甲醇后,装入100ml恒压漏斗中,接入三口烧瓶,在25℃下开始缓慢滴加醋酸钴溶液,逐渐出现砖红色沉淀,滴加完毕后用甲醇冲洗。在25℃下继续搅拌30分钟后,开始冰浴。待一个小时后真空抽滤收集产品,真空干燥,最后得到砖红色的固体。
在100ml的小烧杯中加入4.3g(R,R)-1,2-环己二胺-(+)-酒石酸盐,8.5g碳酸钾和22ml水,搅拌至完全溶解,然后用50ml的四氢呋喃萃取,分液漏斗分得上层含有(R,R)-1,2-环己二胺的四氢呋喃溶液,将该溶液加到100ml的装有机械搅拌器的三口烧瓶中,在滴加溶解1.42g干燥的氯化氢气体的4ml四氢呋喃溶液(滴加时间要超过15分钟),出现白色固体沉淀,液体滴加完毕后,混合物在室温条件下搅拌10小时,真空抽滤,四氢呋喃洗涤,真空干燥的白色颗粒状固体。考察了溶剂对合成(R,R)-1,2-环己二胺单盐酸盐的影响。
通过比较表3.1中的核磁数据,产物2与产物1的不同之处在于:13.65ppm和13.71ppm处的羟基H消失,这说明金属离子与反应产物1发生了反应,而且双核配合物中的2个金属离子应如反应产物


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