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多催化中心手性氨基醇配体的合成
| 作品编号:SWHX0268 开发环境: WORD全文:25页 论文字数:10000字 此多催化中心手性氨基醇配体的合成毕业设计完整版包含[论文] |
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[TAGS:多催化,氨基醇,配体 指数:]
TLC的制备:称羧甲基纤维素钠5-7g,取蒸馏水1L,在大烧杯中煮沸1h,并用玻棒搅拌,使羧甲基纤维素钠完全溶解后冷却静置,装于试剂瓶中备用。
薄层板的制作:取已配好的羧甲基纤维素钠溶液和薄层层析硅胶(GF254),混合均匀,刷在已烘好的玻璃板上,表层要均匀平整,凉干,大概1天左右,然后放入干燥箱,温度调到105℃活化,1小时左右。取出放入干燥器中保存。
1,3,5-三溴甲基苯重结晶:
加入少量氯仿,加热溶解,45℃时完全溶解,冷却,加一定量的石油醚,直至溶液呈混浊,静置使其析出,真空抽滤,得到黄色针状晶体,将母液进行旋转蒸发,析出晶体,将晶体放入烘箱内烘.小时,取出,备用。
在烧瓶中加入(1R,2S)-(-)-2氨基-1,2-二苯基乙醇,再加入间二苄溴,无水碳酸钾以及少量KI作为催化剂,最后加入15ml乙腈,放入搅拌磁子,再将烧瓶固定在搅拌反应器内(在油浴锅加热),接通冷凝管,反应温度控制在70℃,有TCL跟踪反应进程。这样得到粗的反应物a。反应完毕后旋转蒸发出溶剂,用硅胶柱色谱纯化粗产品,洗脱剂为石油醚:乙酸乙酯,分别用比例为6:1、5:1、4:1、3:1、2:1的洗脱剂进行层析过柱,减压下蒸发去除溶剂,得到纯的化合物a。
化合物b制备和上述化合物a的制备方法相同,只是把加入的(1R,2S)-(-)-2氨基-1,2-二苯基乙醇换成(1R,2S)-(+)-2氨基-1,2-二苯基乙醇。
在烧瓶中加入(1R,2S)-(-)-2氨基-1,2-二苯基乙醇,再加入1,3,5-三溴甲基苯,无水碳酸钾以及少量KI作为催化剂,最后加入10mlDMSO,放入搅拌磁子,再将烧瓶固定在搅拌反应器内(在油浴锅加热),接通冷凝管,反应温度控制在55℃,有TCL跟踪反应进程。这样得到粗的反应物c。反应完毕后,加入20ml蒸馏水,放入分液漏斗中,加入乙酸乙酯10ml,萃取,静置分层,去下层液体,再加入乙酸乙酯15ml,旋转蒸发出溶剂,用硅胶柱色谱纯化粗产品,洗脱剂为石油醚:乙酸乙酯,分别用比例为6:1、5:1、4:1、3:1、2:1的洗脱剂进行层析过柱,减压下蒸发去除溶剂,得到纯的化合物c。
化合物d的制备和上述化合物c的制备相同,只是把加入的(1R
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薄层板的制作:取已配好的羧甲基纤维素钠溶液和薄层层析硅胶(GF254),混合均匀,刷在已烘好的玻璃板上,表层要均匀平整,凉干,大概1天左右,然后放入干燥箱,温度调到105℃活化,1小时左右。取出放入干燥器中保存。
1,3,5-三溴甲基苯重结晶:
加入少量氯仿,加热溶解,45℃时完全溶解,冷却,加一定量的石油醚,直至溶液呈混浊,静置使其析出,真空抽滤,得到黄色针状晶体,将母液进行旋转蒸发,析出晶体,将晶体放入烘箱内烘.小时,取出,备用。
在烧瓶中加入(1R,2S)-(-)-2氨基-1,2-二苯基乙醇,再加入间二苄溴,无水碳酸钾以及少量KI作为催化剂,最后加入15ml乙腈,放入搅拌磁子,再将烧瓶固定在搅拌反应器内(在油浴锅加热),接通冷凝管,反应温度控制在70℃,有TCL跟踪反应进程。这样得到粗的反应物a。反应完毕后旋转蒸发出溶剂,用硅胶柱色谱纯化粗产品,洗脱剂为石油醚:乙酸乙酯,分别用比例为6:1、5:1、4:1、3:1、2:1的洗脱剂进行层析过柱,减压下蒸发去除溶剂,得到纯的化合物a。
化合物b制备和上述化合物a的制备方法相同,只是把加入的(1R,2S)-(-)-2氨基-1,2-二苯基乙醇换成(1R,2S)-(+)-2氨基-1,2-二苯基乙醇。
在烧瓶中加入(1R,2S)-(-)-2氨基-1,2-二苯基乙醇,再加入1,3,5-三溴甲基苯,无水碳酸钾以及少量KI作为催化剂,最后加入10mlDMSO,放入搅拌磁子,再将烧瓶固定在搅拌反应器内(在油浴锅加热),接通冷凝管,反应温度控制在55℃,有TCL跟踪反应进程。这样得到粗的反应物c。反应完毕后,加入20ml蒸馏水,放入分液漏斗中,加入乙酸乙酯10ml,萃取,静置分层,去下层液体,再加入乙酸乙酯15ml,旋转蒸发出溶剂,用硅胶柱色谱纯化粗产品,洗脱剂为石油醚:乙酸乙酯,分别用比例为6:1、5:1、4:1、3:1、2:1的洗脱剂进行层析过柱,减压下蒸发去除溶剂,得到纯的化合物c。
化合物d的制备和上述化合物c的制备相同,只是把加入的(1R
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