
含双催化中心手性氨基醇配体的合成及纯化
作品编号:SWHX0217 开发环境: WORD全文:21页 论文字数:8000字 此含双催化中心手性氨基醇配体的合成及纯化毕业设计完整版包含[论文] |
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在实验的滴加过程中,滴加的速度应越慢越好,可以使间二苄溴在过量的手性(1S,2R)-(+)-2-氨基-1,2-二苯基乙醇中完成二取代,反应更彻底,提高产物的产量。在洗脱剂石油醚:乙酸乙酯(V/V)2:1的洗脱过程中,产物出现后要及时换瓶接。收集到的溶液进行点样爬板,再用吹风机吹干放入真空干燥箱中真空抽干,以防止其氧化变黄。
根据反应可以知道,反应时间与反应温度有很大关系,当温度升高时,反应时间可以缩短,但反应温度过高,会使无水乙腈挥发过快而蒸干,且手性氨基醇也易氧化;若反应温度不够,则会导致反应不完全,生成大量一取代物。
(1) 本实验所得的目标产物是含有2个或双催化中心的新型手性氨基醇化合物。此化合物有望在未来的化工合成过程中起到很好的催化效果。
(2) 反应温度应控制在60~70℃。温度低于60℃,反应两个星期也不会发生任何变化;高于70℃,温度太高产物易变黄氧化。因此,控制好温度是本实验的关键。
(3) 为了使间二苄溴中的两个溴全部被取代,滴加间二苄溴溶液的速度应非常缓慢,且手性氨基醇的物质的量应是间二苄溴的2倍以上,实验中过量20%。
(4) 本实验溶剂的选择是经过探索的。以前选用的是二氯甲烷、丙酮和无水乙醇,对反应温度和反应时间都没达到理想效果,经过摸索和改进才使用乙腈作溶剂。
(5) 过柱时要保持层析柱的垂直,以防所装物质倾斜。
(6) 使用旋转蒸发仪时,进行的是减压蒸发,所以加热时的水浴温度应小于所蒸溶液中溶剂沸点30℃左右。否则会引起溶液沸腾反冲进入旋转蒸发仪,使产物有所损失。如果温度高于沸腾,应将进气阀打开,增大压力再降低温度。
(7) 反应完毕后,蒸去溶剂时温度不宜过高,温度过高则会使产物受热氧化分解且变黄。因此当快蒸干时,应采用烘干或吹干的方式,再寻找适当溶剂重结晶。
(8) TLC制备时的清水要用蒸馏水,羧甲基纤维钠在冷水中溶解性很差,要用玻璃棒不停地搅拌,直到混合均匀为止,如出现羧甲基纤维钠下沉,附着在烧杯底上,容易造成烧杯受热不均,发生破裂。
(9) 点板制作混合时,一定要用钥匙研磨充分,让颗粒变细,成稀稠装,稀稠度一定要拿捏得当。这是点板制作的关键,直接关系到点板分析效果。晾干时,不能过早放通风处,否则容易使点板在晾干之前硅裂。在没干之前也不能放入干燥烘箱,否则同样会使点板硅裂。
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根据反应可以知道,反应时间与反应温度有很大关系,当温度升高时,反应时间可以缩短,但反应温度过高,会使无水乙腈挥发过快而蒸干,且手性氨基醇也易氧化;若反应温度不够,则会导致反应不完全,生成大量一取代物。
(1) 本实验所得的目标产物是含有2个或双催化中心的新型手性氨基醇化合物。此化合物有望在未来的化工合成过程中起到很好的催化效果。
(2) 反应温度应控制在60~70℃。温度低于60℃,反应两个星期也不会发生任何变化;高于70℃,温度太高产物易变黄氧化。因此,控制好温度是本实验的关键。
(3) 为了使间二苄溴中的两个溴全部被取代,滴加间二苄溴溶液的速度应非常缓慢,且手性氨基醇的物质的量应是间二苄溴的2倍以上,实验中过量20%。
(4) 本实验溶剂的选择是经过探索的。以前选用的是二氯甲烷、丙酮和无水乙醇,对反应温度和反应时间都没达到理想效果,经过摸索和改进才使用乙腈作溶剂。
(5) 过柱时要保持层析柱的垂直,以防所装物质倾斜。
(6) 使用旋转蒸发仪时,进行的是减压蒸发,所以加热时的水浴温度应小于所蒸溶液中溶剂沸点30℃左右。否则会引起溶液沸腾反冲进入旋转蒸发仪,使产物有所损失。如果温度高于沸腾,应将进气阀打开,增大压力再降低温度。
(7) 反应完毕后,蒸去溶剂时温度不宜过高,温度过高则会使产物受热氧化分解且变黄。因此当快蒸干时,应采用烘干或吹干的方式,再寻找适当溶剂重结晶。
(8) TLC制备时的清水要用蒸馏水,羧甲基纤维钠在冷水中溶解性很差,要用玻璃棒不停地搅拌,直到混合均匀为止,如出现羧甲基纤维钠下沉,附着在烧杯底上,容易造成烧杯受热不均,发生破裂。
(9) 点板制作混合时,一定要用钥匙研磨充分,让颗粒变细,成稀稠装,稀稠度一定要拿捏得当。这是点板制作的关键,直接关系到点板分析效果。晾干时,不能过早放通风处,否则容易使点板在晾干之前硅裂。在没干之前也不能放入干燥烘箱,否则同样会使点板硅裂。
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