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利用鱿鱼软骨粉碱法制备甲壳素的工艺研究

作品编号:SWHX0172 开发环境: WORD全文:33页 论文字数:14000
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[TAGS:甲壳素,工艺 指数:]
(1)用酸碱法探索并确定从鱿鱼软骨中提取甲壳素的最佳工艺路线;
(2)优化制备甲壳素的工艺条件;
①脱钙时的最佳工艺条件;
②脱蛋白时的最佳工艺条件;
(3)对提取产物灰分、含氮量的测定。
以干燥的鱿鱼软骨粉为原料提取甲壳素,利用单因素、正交分析实验系统研究了不同工艺条件对甲壳素残留蛋白质和剩余含氮量的影响,得出甲壳素提取的最佳工艺条件,以期为工业生产提供依据,为壳聚糖及其衍生物的研究和生产作基础,推进甲壳素在生活、生产各个领域的广泛应用。
鱿鱼软骨中含有无机盐外, 还有大量的蛋白质,现今生产中一般采用NaOH除蛋白。取300g鱿鱼软骨粉在50℃下用10%的HC1脱钙,料液比为1:10(W:V),时间3h,清水洗至中性后,于60℃干燥12 h,得到脱钙后的鱿鱼软骨粉,以待脱蛋白用。
取5份脱钙后的鱿鱼软骨粉在100℃下分别浸泡于1%、5%、10%、15%、20%NaOH中脱蛋白,料液比为1:10(W:V),时间为2h,清水洗至中性后,于60℃干燥12 h,得到甲壳素样品24至28,凯氏定氮法测定含氮量。
(1)样品的消化,称取0.5g样品,放入50ml的凯式烧瓶中,加入硫酸铜0.9g,无水硫酸钾15g,硫酸25ml,沸石3粒,在烧瓶口插一漏斗,在电加热套中小心加热,待样品炭化,泡沫消失,再加强火力,加热约2h,直至溶液澄清碧绿.
(2)氨的蒸馏,待上述消化液冷却后,定容到100ml,取10ml加入凯式定氮装置中,再加入10ml蒸馏水,在小心的加入10ml的40%的NaOH溶液,冷凝管末端插入小烧杯中,烧杯中盛有10ml2%的硼酸吸收液,冷凝管末端应伸入液面1cm,并在2%硼酸中加2滴甲基红-溴甲酚绿指示剂,然后开始加热蒸馏,用pH试纸检查流出液为中性,取下硼酸吸收瓶,再停止加热蒸馏。
(3)滴定,硼酸吸收液立刻用0.05mol/L盐酸标准溶液滴定,溶液由蓝绿色变为灰红色,即到滴定终点。
最后,按下式计算含氮量:
提高温度可以提高灰分去除率,但从图3-9实验结果可以看出,超声温度提高到60℃以后,对于残留灰分含量的影响不明显,仍然有所提高。不过在70℃以后,由于温度过高导致了甲壳素的降解,有一部分原料溶于盐酸中,所得产物因高温而变成一种无色透明、胶状且难抽滤的物质。因此,灰分的去除可在60℃下进行。于是确定温度为60℃比较适合。

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