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氟哌酸合成工艺优化

作品编号:SWHX0370 开发环境: WORD全文:18页 论文字数:6000
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[TAGS:氟哌酸,工艺 指数:]
将各列的极差R值进行比较:RA=5.400,RB=2.375,RC=2.700,RD=2.100,RA >RC >RB >RD,则影响反应的主次因素顺序为A>C>B>D。
各列的k值进行比较,k值越大,说明水平越好。
因素A:k3>k2>k1>k4,因素A的水平3最好,说明反应温度偏高时,缩哌率最高。温度过高或过低时,缩哌率较低。温度过低时,成缩反应到后期时物料渐粘稠,反应不完全。温度过高时,无水哌嗪取代6位氟的量增多,从而形成较多的副产物氯哌酸。
因素B:k2>k1>k3>k4,因素B的水平2最好,说明偏短的反应时间能得到最佳的反应结果。反应时间越长,哌嗪缩合率越高,但一段时间后收率无显著增加。
因素C:k3>k2>k4>k1,因素C的水平3最好,说明以偏高的无水哌嗪/螯合物摩尔比进行反应能得到最佳的反应结果。虽然过量的哌嗪可以回收,但随着原料比例的增加,母环原料的利用率效果越来越不明显,并且给哌嗪的回收带来较大的困难。因此在工业生产中存在物料配比的优化问题,其目标是生产效益的最大化,并应考虑生产操作的难易程度。
因素D:k1>k2>k3>k4,因素D的水平1最好,说明最低的溶剂甲苯/DMF使用量比能得到最佳的反应结果。增加溶剂DMF使用量,对缩哌收率影响不大。
由正交实验表和效应曲线图可以得出氟哌酸哌嗪缩合反应的最优条件为A3B2C3D1,即反应温度为70℃,反应时间为6h,无水哌嗪:螯合物摩尔比=4:1,溶剂使用量甲苯:DMF质量比=50:20。在该条件下进行3次平行实验,得到氟哌酸质量分别为32.5g,32.8g,32.6g,平均质量为32.63g。表明该优选工艺稳定可靠,收率最高。


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