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气相色谱-质谱法-检测食品中多氯联苯的研究

作品编号:SWHX0369 开发环境: WORD全文:30页 论文字数:9800
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本研究通过选择合适的采样方法研究食品中的多氯联苯,采用固相萃取这一新型的样品前处理技术对环境样品进行提纯和预浓缩,使用气相色谱法分离和质谱法鉴定,通过优化实验条件,对样品中的PCBs组分进行了定性定量分析,并建立了固相萃取-气质联用测定食品中多氯联苯的分离分析方法。
1.取样:萝卜削皮,洗干净,切碎,进入打样机打样;小青菜洗干净,切碎,进入打样机打样。(补充:进入打样机的量不宜过多,且应塞紧)。
2.标样:取多氯联苯混标41,1ml移入100ml的容量瓶,用正己烷定容到100ml,混匀备用。再从上面配好的多氯联苯混标41,4ml移入100ml的容量瓶,用正己烷定容到100ml,混匀备用;再从上面配好的多氯联苯混标41,2ml移入100ml的容量瓶,用正己烷定容到100ml,混匀备用;再将上述配好的样品稀释4倍,混匀备用。再从上面配好的多氯联苯混标41,8ml移入100ml的容量瓶,用正己烷定容到100ml,混匀备用;再从上面配好的多氯联苯混标41,16ml移入100ml的容量瓶,用正己烷定容到100ml,混匀备用;
3、分别取多氯联苯单标(PCB77,81,105,114,118,123,126,156,157,167,169,189)各1ml的单标,氮吹,吹干,用正己烷定容到10ml,混匀备用。
再单独取配单标稀释100倍,也就是取0.1ml单标用正己烷定容到10ml,混匀备用。
采用选择离子方式(GC.MSD/SIM)进行测定。在试验过程中,首先通过全扫描方式(GC.MSD/SCAN)作出总离子流图(TIC),然后选择质谱图中丰度相对较高、分子质量较大的碎片离子,针对测试样品来进行GC.MSD/SIM选择试验。测定时,可根据其标准物和待测样品的SIM离子流图中的峰面积,采用外标法定量。确证时,可根据待测阳性检出物中碎片离子的种类和丰度比,作为其阳性判别的依据。电子轰击电离源(EI)、电离能量200eV,离子源温度250℃,选择离子扫描。


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