本文采用沉淀-浸渍法[28]由硝酸锆、硅酸钠以及过硫酸铵制备S2O82-/ZrO2-SiO2固体超强酸催化剂。按n(Zr):n(Si)成一定比例称取一定量的Zr(NO3)4和Na2SiO3• 9H2O分别用蒸馏水溶解，并在磁力搅拌下，混合Zr(NO3)4和Na2SiO3•9H2O溶液，然后向溶液中滴加氨水，调节溶液pH值到9.0～10.0，沉淀物静置陈化5小时，抽滤。沉淀物于110℃烘干，研细，过100目筛，用0.5mol/L过硫酸铵溶液以10ml/g催化剂的比例浸渍12h。除去上层清液，于110℃干燥24h，最后分别在500℃、550℃、600℃下焙烧2、3、4h得到一系列S2O82-/ZrO2-SiO2固体超强酸催化剂，如表2所示。
称取100g的蔗糖，将其溶解定容成2000ml的溶液，移取10ml蔗糖溶液与0.3g的固体酸催化剂同时加入到高压反应釜中，然后在160℃下进行反应。反应24h后取出，冷却降至常温。
生物质制备乙酰丙酸
将经过干燥，粉碎，筛分的酒糠称取1g，加入0.3g固体酸催化剂，并与20ml蒸馏水同时加入到高压反应釜中，然后在160℃下进行反应。反应24h后取出，冷却降至常温。
乙酰丙酸的检测
采用Waters2695高效液相色谱仪对样品进行分析，氢型阳离子交换色谱柱AminexHPX-87H (300mm×7.8mm．填料9µm磺化聚苯乙烯二乙烯基苯共聚物)，流动相用0.04g/L H2SO4，分析条件：流速1.0mL/min，柱温40℃，进样量20μL。
因固体酸制备条件不同，如焙烧温度，焙烧时间以及n(Zr):n(Si)的比例不同，对催化剂的酸度具有一定的影响。固体超强酸形成的关键是金属氧化物表面酸中心的存在，酸中心数目的多少与ZrO2-SiO2表面吸附的S2O82-量的多少有关，也就是说与ZrO2-SiO2比表面积的大小有关。本文考察了焙烧温度，焙烧时间以及n(Zr):n(Si)的比例对固体酸的比表面积的影响。
从图6可见，随着硅锆比从3增加到5，催化剂样品的比表面积一直减小。这可能是由于随着硅锆比的增加，大部分的锆原子进入SiO2分子的空隙中而形成二元氧化物，所以催化剂的比表面积随着硅锆比的增加而减小。
从图7可见，随着焙烧温度从500℃升高到600℃，乙酰丙酸的收率开始时降低，到550℃以后升高，550℃条件下制备的固体酸催化剂的活性最低。结合图1可知，550℃条件下制备的固体酸催化剂在1000cm-1附近的S=O伸缩振动峰最小，其酸性可能最小，而蔗糖水解生成乙酰丙酸反应催化剂酸性越强，活性越大。550℃时制备的催化剂酸性低，所以乙酰丙酸收率也低。
从图9可见，随着硅锆比从3增加到5，乙酰丙酸的收率一直下降。硅锆比为3条件下制备的固体酸催化剂的活性最高，硅锆比为5条件下制备的固体酸催化剂的活性最低。这是由于随着硅锆比的增加，硅会掩盖催化剂表面的活性位而降低催化剂活性，乙酰丙酸的收率随之下降。结合图6可知，随着硅锆比的增加，催化剂的比表面积减小，活性中心数量减少，活性降低，乙酰丙酸收率也随之下降。

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