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TiO2的微乳法制备和对甲基蓝染料的降解

作品编号:SWHX0086 开发环境: WORD全文:31页 论文字数:11000
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本文以正庚烷、钛酸丁酯、异戊醇为主要原料,再掺入一些金属元素,通过微乳法,经过微波烘干、焙烧制备合成纳米光催化剂TiO2。通过使用BET、XRD、SEM、纳米激光粒度分析等手段,对所制备的催化剂的比表面积、晶相结构、粒子大小和粒子的形貌进行了表征,并且将催化剂使用于甲基蓝染料的降解反应。实验结果显示:加入的异戊醇的量越多比表面积就越小,而掺入铁会使TiO2的比表面积增大,但是却降低了对甲基蓝溶液的降解效率。掺Fe及未掺杂任何物质所合成纳米光催化剂TiO2,明显的增加了对甲基蓝溶液的降解率。从XRD、SEM图中可以知道所有样品都是以锐钛矿晶型为主。
本实验采用JW—004型全自动氮吸附比表面测定仪,利用测量在粉末样品上被吸附的氮气量计算颗粒的总面积,进而得到样品的比表面积(单位质量的面积)。本部实验分别有5个样品,其中8号样品为在4号样品的条件下掺入Fe。
本实验采用ARL 型X射线多晶粉末衍射仪 (美国热电ARL公司)。采用Cu靶X射线管,λ=1.5406,管压40.0Kv,管流80.0Ma,扫描范围2θ=20~80° ,扫描速度4°/min,步进为0.04°,测试催化剂样品的物相结构。
本实验用纳米激光粒度分析仪 (型号NANOPHOX) (德国新帕泰克公司)来测量粒度大小和粒度分布。条件为:分散介质为乙醇。测量条件为 :时间1200s,温度25.15 0C。光源,激光。
其主要的实验步骤为:称取20mg甲基蓝加入1L蒸馏水配成20mg/L的甲基蓝溶液。然后用电子天平称取质量相等的样品。预热20-30分钟左右后将所称的样品放入烧杯中,用移液管移取等量的甲基蓝溶液放入烧杯中。将此烧杯放到KQ-50型超声波清洗器进行超声分散2-3分钟左右。再把烧杯放到HQI-BT 400W/D  金属卤化物灯下进行UV光照。根据实验要求设定时间。边光照边用磁力搅拌器搅拌。(使样品充分接触UV光)。并且通流动水。取样10mL放入离心管中,进行离心分离。设定参数为,15min 、2000转/min取出上层清液(但仍然有悬浮物)用滤纸过滤。打开722E分光光度计预热20-30min左右。设定吸收波长为596nm进行测量吸光度。读取数据。
从实验中,发现随着异戊醇(表面活性剂)的量的增多,OP乳化剂的溶解速度也随之增大,增快(形成微乳体系)。可以看出异戊醇具有对乳化剂有增溶作用。
在表2中可以看出,在制取TiO2时所加入的助剂的量越多比表面积就越小,在和4号样品相同合成条件下,掺入铁反而会使TiO2的比表面积增大。可能原因是异戊醇作为一种小分子的表面活性剂,碳氢键太短而无法形成牢固的界面膜,具有破乳作用,容易使粒子容易聚合 ,粒子变大,从而使得比表面积变小。而8号掺铁样品和4号样品相比,其比表面积增大是因为掺入Fe减少了异戊醇破乳作用。从而减少了异戊醇对溶液的聚合作用,所以0所得样品8号比样品4号比表面积大。
从图3和图4中看出其粒径在20-100nm之间,但8#样品的粒径比4#样品的粒径小,但8#样品的团聚现象比4#样品的现象严重。其可能原因是Fe离子可能在制备过程生成了氧化物,影响了催化剂粒子

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