
二氟溴乙酸乙酯的制备
作品编号:SWHX0137 开发环境: WORD全文:26页 论文字数:9300字 此二氟溴乙酸乙酯的制备毕业设计完整版包含[论文] |
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本文讨论了二氟溴乙酸化合物的制备技术,并且具体对合成溴二氟乙酸乙酯的工艺路线进行探讨,从收率角度以及三废回收,工业化生产等几个重要因素考虑。综合进行比较分析,选择以1,1-二氟-1,2,2-三氯乙烷(F122)为原料,先脱氯化氢,再溴化,然后酯化合成,采用GC1690气相色谱进行分析,检验。与对照品对照,确定产品及产品的纯度。研究结果表明:在脱氯化氢溴化反应中,当 达到1.3,反应温度达到50℃,滴加时间达到60分钟,加溴反应温度达到55℃时,最佳收率为84%。在氧化和酯化反应中,当F123与发烟硫酸的摩尔比达到0.56,F123与发烟硫酸的反应温度达到70℃, F123与发烟硫酸的酯化反应温度达到35℃时,最佳收率为80%。此路线的最佳收率为67%。
(1)以1,1-二氟-2,2-二氯乙烯为原料的合成方法主要因为反应难以有效的控制,并且原料较难得到,贮存。因此排除这条路线做为实验方案。
(2)以1,2-二溴-1,1-二氟-2,2-二氯乙烷为原料的合成方法主要因为其原料可直接得到,常温时以液态存在。反应稳定,容易控制。且工业化生产时,三废较少,收率较高。所以我们采用这条路线作为反应路线。
(3)以二氟四溴乙烷为原料的合成方法因为反应步骤较多,综合收率较低,所以对这条路线不予考虑。
(4)以四氟乙烯为原料的合成方法主要由于其原料四氟乙烯较为难得到,不易贮存。且收益率不高,此条路线无法进行工业化生产。
(5)以二氟四卤代乙烷为原料的合成方法主要因为其原料二氟四卤代乙烷价格比较昂贵,反应的步骤较多,控制条件比较苛刻,无法满足工业化生产的需要。
(6)以二氟二溴乙烯为原料的合成方法主要由于反应无法控制,工业化影响因素众多,因此此条路线也无法达到要求。
(7)以1,1-二氟乙烯为原料的合成方法主要由于原料1,1-二氟乙烯价格昂贵且不易获得,反应中存在的三废问题无法解决,所以这条路线也不予考虑。
通过对以上七条合成路线比较,确定以1,2-二溴-1,1-二氟-2,2-二氯乙烷为原料的合成路线来合成二氟溴乙酸乙酯。
从理论分析,1,1-二氟-1,2,2-三氯乙烷比氢氧化钠的摩尔比1:1即可,为了节约原料F122,我们测试各种F122与氢氧化钠的摩尔比,使其达到最佳反应效果。按照原料1,1-二氟-1,2,2-三氯乙烷比氢氧化钠1.0;1.1;1.2;1.3;1.4五种不同的摩尔比分批次投入,控制相同的回流速率。然后将反应介质加热至50℃后在3小时内倾入等量的氢氧化钠溶液。随着反应进行,1,1-二氟-2,2-二氯乙烯被蒸馏并在干冰冷却中再浓缩,分别得到相对应的产率,见表2。
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(1)以1,1-二氟-2,2-二氯乙烯为原料的合成方法主要因为反应难以有效的控制,并且原料较难得到,贮存。因此排除这条路线做为实验方案。
(2)以1,2-二溴-1,1-二氟-2,2-二氯乙烷为原料的合成方法主要因为其原料可直接得到,常温时以液态存在。反应稳定,容易控制。且工业化生产时,三废较少,收率较高。所以我们采用这条路线作为反应路线。
(3)以二氟四溴乙烷为原料的合成方法因为反应步骤较多,综合收率较低,所以对这条路线不予考虑。
(4)以四氟乙烯为原料的合成方法主要由于其原料四氟乙烯较为难得到,不易贮存。且收益率不高,此条路线无法进行工业化生产。
(5)以二氟四卤代乙烷为原料的合成方法主要因为其原料二氟四卤代乙烷价格比较昂贵,反应的步骤较多,控制条件比较苛刻,无法满足工业化生产的需要。
(6)以二氟二溴乙烯为原料的合成方法主要由于反应无法控制,工业化影响因素众多,因此此条路线也无法达到要求。
(7)以1,1-二氟乙烯为原料的合成方法主要由于原料1,1-二氟乙烯价格昂贵且不易获得,反应中存在的三废问题无法解决,所以这条路线也不予考虑。
通过对以上七条合成路线比较,确定以1,2-二溴-1,1-二氟-2,2-二氯乙烷为原料的合成路线来合成二氟溴乙酸乙酯。
从理论分析,1,1-二氟-1,2,2-三氯乙烷比氢氧化钠的摩尔比1:1即可,为了节约原料F122,我们测试各种F122与氢氧化钠的摩尔比,使其达到最佳反应效果。按照原料1,1-二氟-1,2,2-三氯乙烷比氢氧化钠1.0;1.1;1.2;1.3;1.4五种不同的摩尔比分批次投入,控制相同的回流速率。然后将反应介质加热至50℃后在3小时内倾入等量的氢氧化钠溶液。随着反应进行,1,1-二氟-2,2-二氯乙烯被蒸馏并在干冰冷却中再浓缩,分别得到相对应的产率,见表2。
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