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TAED在醋酐中溶解度和结晶介稳区的研究

作品编号:SWHX0085 开发环境: WORD全文:38页 论文字数:12000
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[TAGS:醋酐,溶解度,结晶 指数:]
通过测定成核诱导期tind来确定极限过饱和度。Seifert等[24]提出了一种改进的诱导期测定方法,使饱和溶液迅速降温至过冷温度为T,经过一段诱导期tind后,晶核开始出现。采用不同的过冷温度,可得到一系列相应的诱导期。将实验测得的1/ tind 与相应的过冷温度T标绘,并将标绘所得的直线外推至 tind=0处,可在横坐标上读得极限过冷温度Tmax。此法虽得到改进,但仍难以判断过饱和溶液中首批晶核出现的真实时机。
考虑以上方法的优缺点和EDTA本身的性质,决定用激光法测定其超溶解度。
由图2可看出TAED在醋酐中的溶解度随着温度的上升而明显上升,其中TAED在醋酐中的溶解度温度的关系可用下列关联式表示:
y = 0.4924e0.0476x                                     (1)
其相关系数为R2 =0.9994拟合得较好。
从图2可以看出在30℃以下,温度对TAED的溶解度影响较小;30℃以上随着温度的提高,溶解度显著升高。
从工业结晶的角度,结晶终温的选择既会影响结晶收率,也会对结晶过程的能耗产生影响。以图2为依据,选择在30℃附近作为结晶温度比较合适。因为进一步冷却降温需要消耗更多的能量,但对结晶收率的提高不是特别明显,而30℃附近的温度一般选用常温冷却水即可满足该冷却结晶的要求。
图3: 搅拌速率为750r/s,降温速率为0.1076K/min时的TAED在醋酐中的介稳区
由图3可发现其溶解度曲线和超溶解度曲线大致平行,两线之间的区域为介稳区。超溶解度曲线可以拟合为y = 0.6576e0.045ix  (3)相关系数为R2 = 0.9996 溶解度曲线可以拟合成溶解度曲线趋势线y = 0.4924e0.0476x  相关系数为R2 = 0.9994
当搅拌速率为750r/s,降温速率为0.2031K/min时的TAED在醋酐中的介稳区如图4所示:
由图4可发现其溶解度曲线和超溶解度曲线大致平行,两线之间的区域为介稳区。超溶解度曲线可以拟合为y = 0.6728e0.0455x  (4)相关系数为R2 = 0.9993 溶解度曲线可以拟合成溶解度曲线趋势线y = 0.4924e0.0476x  相关系数为R2 = 0.9994
当搅拌速率为750r/s,降温速率为0.3366K/min时的TAED在醋酐中的介稳区如图5所示:

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