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积雪草苷的高效分离制备方法研究

作品编号:SWHX0480 开发环境: WORD全文:26页 论文字数:9700
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配制0.1 g 80%积雪草总苷/mL 甲醇溶液,10000 r/min离心10 min后分别于6支离心管中加入200μL上清液,分别缓慢加入乙酸乙酯、正丁醇、氯仿、乙醚、乙腈、丙酮并记录现象,至加入5倍体积上述溶剂后静置3 h。10000 r/min离心10 min后去除上清液,固体于60 ℃下烘干24 h后分别记录重量。
配制0.1 g 80%积雪草总苷/mL 乙醇溶液,10000 r/min离心10 min后分别于6支离心管中加入200μL上清液,分别缓慢加入乙酸乙酯、正丁醇、氯仿、乙醚、乙腈、丙酮并记录现象,至加入5倍体积上述溶剂后静置3 h。10000 r/min离心10 min后去除上清液,固体于60 ℃下烘干24 h后分别记录重量。
配制0.1 g 80%积雪草总苷/mL N,N-二甲基甲酰胺溶液,10000 r/min离心10 min后分别于6支离心管中加入200μL上清液,分别缓慢加入乙酸乙酯、正丁醇、氯仿、乙醚、乙腈、丙酮并记录现象,至加入5倍体积上述溶剂后静置3 h。10000 r/min离心10 min后去除上清液,固体于60 ℃下烘干24 h后分别记录重量。
配制0.1 g 80%积雪草总苷/mL 1,4-二氧六环溶液,10000 r/min离心10 min后分别于6支离心管中加入200μL上清液,分别缓慢加入乙酸乙酯、正丁醇、氯仿、乙醚、乙腈、丙酮并记录现象,至加入5倍体积上述溶剂后静置3 h。10000 r/min离心10 min后去除上清液,固体于60 ℃下烘干24 h后分别记录重量。
根据结果计算析出率,析出率计算公式如下:
析出率=(析出物的质量/积雪草总苷的质量)×100%
分别以甲醇、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、1,4-二氧六环为溶剂,配制不同浓度 80%积雪草总苷溶液,分别缓慢加入一定量的乙酸乙酯、氯仿、乙醚、乙腈、丙酮后室温静置3 h。10000 r/min离心10 min后去除上清液,固体于60 ℃下烘干24 h后分别记录重量。用甲醇定容至10ml,HPLC法测定其中的积雪草苷、积雪草苷A与积雪草苷B的含量。具体操作条件如表1所示。
由图1反映了在甲醇作为溶剂时,不同溶析剂下的析出率情况。乙酸乙酯、氯仿、乙醚、乙腈和丙酮作为溶析剂时的析出率要明显高于乙醇、正丁醇和1,4-二氧六环。因此选择乙酸乙酯、氯仿、乙醚、乙腈和丙酮作为溶析剂。由图2可知在N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂时,乙酸乙酯、氯仿、乙醚、乙腈作为溶析剂时的析出率要明显高。选择这几种试剂作为溶析剂最合适


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