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乳酸甲酯催化脱水制备丙烯酸及其甲酯的研究

作品编号:SWHX0130 开发环境: WORD全文:29页 论文字数:12000
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[TAGS:乳酸甲酯,催化,丙烯酸 指数:]
本文在大量文献调研的基础上,选择了以乳酸甲酯为原料,以通过离子交换后的分子筛为催化剂的气相催化合成方法。实验在固定床反应器中,研究了分子筛的类型、离子交换剂的影响、反应温度、载气种类对于催化性能的影响。研究表明最佳反应工艺条件为:以K/NaY分子筛为催化剂,乳酸甲酯与甲醇的摩尔比为1:1,进料量为0.22ml•min-1,反应温度为275℃左右,CO2流速为15ml•min-1。丙烯酸和丙烯酸甲酯的总产率为36.7%。
分子筛的改性方法:称取一定量的KCl/CaCl2/CuCl2的晶体(称取的量依次为67.5g/111g/102g)转移至三口烧瓶中并加入200ml纯净水,充分溶解,并置于80oC水溶液中,待晶体完全溶解。称取NaY(称取的量依次为KCl中50g,CaCl2/CuCl2中各40g)分子筛原粉,加入到三口瓶中,再加入100ml纯净水,80oC下搅拌回流至少4个小时,且时间稍长效果会更好。停止加热后过夜。
分子筛的抽滤:将反应后的分子筛原液转入布式漏斗中,在水环式真空泵上抽滤,第一次抽干约1~2小时,抽干后形成的较硬管状分子筛原粉转入500ml烧瓶中,加入300ml纯净水溶解并搅拌形成均匀溶液后,再转入抽滤瓶布式漏斗中。反复进行5~6次,直指抽滤后水溶液澄清,布式漏斗中形成较硬饼状为止。
催化剂的烧制:将以上抽滤好的分子筛样品置于适当的温度下烘干一定的时间后冷却破碎过滤,取13~40目催化剂作为反应用催化剂。其它收集保存于干燥器中待用。
实验采用的是固定床反应器,进料分气体和液体两个进样口。气体的进样口连接的是载气钢瓶,中间用转子流量计测定载气的气体流量;液体进样采用的是微量计量泵将按照一定比例配好的混合液打入固定床中。
实验采用的自行设计的固定床反应器,反应器内管为Φ15mm×600mm的不锈钢管。反应管外套熔盐层,外面再套加热器,这样熔盐可以保证加热的均匀性,同时也能起到温度缓冲的作用。熔盐层由硝酸钾(KNO3)、亚硝酸钠(NaNO2)及硝酸钠(NaNO3)组成。两只热电偶分别

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