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水杨醛类镍配合物的合成与表征

作品编号:SWHX0384 开发环境: WORD全文:26页 论文字数:9000
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由图9可知,二水杨醛镍配合物在192.8℃有一个吸热峰,说明在此处发生热性能变化,可能为结晶水的熔融,在391.3℃处有第二个吸热峰,说明在此温度下发生熔融。同样,由图10可知,二(1-甲酰基-2-萘酚)镍配合物在205.4℃有第一个吸热峰,说明催化剂里可能含有结晶水,在368.8℃有第二个吸收峰,说明在此温度下发生熔融。
本实验的产品均为O,O双齿配位的水杨醛类镍配合物,它们在烷基铝或有机膦配体的作用下和乙酰丙酮镍体系相似,能产生活性镍物种,它们在有机膦作用的下紫外图谱分别如图11,12所示
本实验选用的溶剂为氯仿,有机膦配体为三苯基膦((C6H5)3P),为了消除(C6H5)3P的苯环在紫外光谱下有很强的吸收,以免对实验造成误差,本实验先做了仅含(C6H5)3P的对比组。
如图11所示,曲线(A)为三苯基膦吸收图,样品为二水杨醛镍配合物,(B)、(C)、(D)分别为[P]/[Ni]=0,5,50的图谱。该溶液在271.5nm处有吸收峰,曲线(B)、(C)、(D)与之对比可以知道,加入[O,O]镍催化剂后,吸收峰均不在271.5nm处,说明,(B)、(C)、(D)曲线出现的吸收峰均不是由(C6H5)3P所引起的。比较曲线 (B)、(C)、(D),二水杨醛镍催化剂在添加少量的(C6H5)3P( P/Ni=5)后(图11曲线(C)),在263nm处的特征吸收峰马上消失,并在275nm处出现一个很强的吸收峰,将P/Ni从5增加到50时(曲线(D)(P/Ni=50)),特征峰从275nm消失,在295.5nm处出现一个强吸收峰。
图12中(A)为三苯基膦吸收图,(B)、(C)


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