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1,2,4-三氯苯的纯化和利用

作品编号:SWHX0023 开发环境: WORD全文:26页 论文字数:7000
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[TAGS:三氯苯,纯化 指数:]
1.3论文研究内容及意义
本文对2,4-二氯氟苯生产过程中所产生的废液三氯苯进行处理。
(1)通过分析废液,确定其主要成分。
(2)通过精馏得到高纯度产品。
(3)通过洗涤提高产品的纯度。
(4)对含量未达到99%的产品进行硝化,研究不同硝化剂以及反应条件对反应的影响。
(5)对硝化物进行还原合成2,4,5-三氯苯胺。
本研究意义在于对资源进行了综合利用,避免了浪费。降低了直接排放对环境造成的影响,最重要的是可以使传统意义上的“废物”创造新的价值,一举多得,变“废”为宝,既经济又环保。
2.2.2精馏粗产物的洗涤
选用精馏产物5号样品,含量88%,约146g,将其内温降到3℃,加入120g无水乙醇溶剂, 温度降到-8℃,保持1小时,过滤析出的晶体,降温到3℃,用8%洗洁精洗涤,再用冷水洗去残余的乳液,经分离干燥得50g,气相色谱测其纯度。
2.2.3废液和洗涤产物的硝化
混酸硝化[8]
混酸配制:将213ml浓硫酸,约4mol加入到500ml烧杯中,降温到0℃,慢慢滴加50ml浓硝酸,约1.2mol,混合待用。
取75ml95%三氯苯0.6mol,取125ml混酸,含硝酸0.6mol,滴加混酸,温度控制在41℃左右,液体由无色变为乳黄色液体,滴加完毕后,再加热至60℃,反应2小时,将黄色液体倒入300ml水中,得到少量固体。
发烟硝酸硝化[9]
在250ml三口烧瓶中加入100ml发烟硝酸,取1,2,4-三氯苯(99%)25ml于恒压滴液漏斗中,将发烟硝酸冰盐浴冷却至-1.5℃,然后开始缓缓滴加1,2,4-三氯苯,滴加速度确保温度保持在-1.5℃以下,滴加完毕后,搅拌过夜,将反应液倒入900ml水中,有黄色晶体析出,抽滤,液相色谱测产品纯度。3.5 讨论   
通过多次的精馏,控制好回流比,注意减压抽真空的压力大小,以及换精馏收集瓶的速度,都直接关系到收集的1,2,4-三氯苯的纯度,在实验室可以收集得到97%纯度的1,2,4-三氯苯。总结出

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