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动物源性食品中硝基咪唑残留的HPLC检测

作品编号:SWHX0176 开发环境: WORD全文:23页 论文字数:9600
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[TAGS:硝基咪唑,HPLC 指数:]
本研究以外标法为定量手段,建立禽肉、水产品、蜂蜜、蛋清中甲硝唑(Metronidazole, MTZ),地美硝唑(Dimetridazole, DMZ),奥硝唑(Omidazole, ONZ),替硝唑(Tinidazole, TNZ),洛硝哒唑(Ronidazol,RNZ)残留的高效液相色谱法。
禽肉、水产品、蜂蜜中硝基咪唑类残留的HPLC法:取肌肉组织经一系列样品预处理,并在正己烷去脂后过MCX柱,经氨水甲醇溶液洗脱,色谱柱分离。流动相为醋酸氨缓冲液一乙腈(86:14,v:v ) ,320nm紫外检测。结果显示,测定禽肉组织中MTZ,DMZ,ONZ,TNZ,RNZ的最低检测限和最低定量限1.0μg/kg,鸡肉中回收率分别为90.8%,78.8%,75.1%,75.2%,83.2%;猪肉中的回收率分别为83.5%,76.1%,71.5%,75.2%,79.3%;大黄鱼中的回收率分别为72.5%,75.0%,71.5%,72.7%,73.3%;蜂蜜中的回收率分别为82.6%,73.70%,76.23%,73.07%,80.6%。
鸡蛋中硝基咪唑类残留的HPLC法:蛋黄,蛋清分别称重,匀浆后精密称取匀浆液10.0g,加异丙醇氯仿,超声振荡后离心,色谱柱分离。蛋清中的加标回收率分别为87.7%,71.2%,76.6%,73.7%,75.9%。
本研究在国内首次建立硝基咪唑类药物多组分残留在肌肉、蜂蜜、鸡蛋中的HPLC方法、灵敏度高,准确度和精密度均符合我国农业部兽药残留分析方法的要求,在国内同类研究中处于领先地位。
本研究在国内首次建立硝基咪唑类药物多组分残留检测的HPLC方法,灵敏度达到1.0μg/kg,组织中添加MTZ、DMZ、ONZ、TNZ、RNZ的浓度为2.0μg/kg时,鸡肉中回收率分别为90.8%、78.8%、75.1%、75.2%、83.2%;猪肉中的回收率分别为83.5%、76.1%、71.5%、75.2%、79.3%;大黄鱼中的回收率分别为72.5%、75.0%、71.5%、72.7%、73.3%;蜂蜜中的回收率分别为82.6%、73.7%、76.2%、73.1%、80.6%;蛋清中的回收率分别为87.7%、71.2%、76.6%、73.7%、75.9%。
精密度均符合我国农业部兽药残留分析方法的要求,在国内同类研究中处于领先地位。
由于硝基咪唑类药物及其代谢物具有潜在致癌性,必然需要建立硝基咪畔及其代谢物多残留的检测方法。另外,还应建立高效液相薄层色谱法和酶联免疫吸附法等快速筛选方法,用于大量样品的筛选。虽然筛选法具有过程简单、分析速度快等优点,但假阳性率高,因此必须同时发展LC-MS、GC-MS等确证方法,对阳性结果进行结构确证分析。[22]但这些价格昂贵的联用仪器目前仍属于少数实验室的尖端设备,而且操作要求严格。HPLC、 GC等常规分析利用保留时间能初步定性,可基本确定残留物的存在和浓度,分析结果能够满足一般的科研和生产用途。

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