
化妆品中多元素的ICP同时测定研究
作品编号:SWHX0177 开发环境: WORD全文:50页 论文字数:14000字 此化妆品中多元素的ICP同时测定研究毕业设计完整版包含[论文] |
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本文采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定化妆品中砷、硼、铍、铋、镉、铬、铁、镍、铅、锑、锶、钛、铊、钒、锌十五种金属元素,对ICP-OES的工作参数和条件进行了优化。元素As、B、Be、Bi、Cd、Cr、Fe、Ni、Pb、Sb、Sr、Ti、Tl、V、Zn的检出限分别为0.1992,0.0037,0.0009,0.1345,0.0311,0.0177,0.0269,0.2921,0.2626,0.2394,0.0010,0.0094,0.1275,0.0525和0.0170μg/ml;在 0~5ppm浓度范围内,其线性回归方程分
本次研究的主要内容为化妆品中砷、硼、铍、铋、镉、铬、铁、镍、铅、锑、锶、钛、铊、钒、锌多种禁限用金属元素电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)的检测技术研究[9],并提出该方法的最低检出限。创新点是使用普及面广、检测性能扎实的ICP-OES分析仪器实施多元素快速同时检测。
利用ICP-OES同时测定化妆品中砷、硼、铍、铋、镉、铬、铁、镍、铅、锑、锶、钛、铊、钒、锌15种元素的难点是复杂的光谱干扰。这时可通过比较被测元素各条谱线的灵敏度及光谱干扰情况,利用CID全谱直读检测器高分辨率的特点,可以将各种背景干扰、谱线干扰降至最低,再通过背景校正、谱线筛选等方法可达到良好的分析性能。同时改变雾化气流量[13]、发射功率和观察高度,记录其对元素信号值的影响,采集大量数据,做出分析对比确定各个元素的最灵敏线和分析条件。为了满足实际复杂样品检测的需要,需对所建立的检测方法进行应用研究,根据考察所建立的方法对常见化妆品剂型(膏霜型、蜡质型、液态型、粉状型)的分析应用情况,得出适用面广的方法检出限。最后利用定性性能优越的ICP-MS与本研究方法(ICP-OES)进行比较分析,考察两种方法在样品分析上的差异。研究的基本流程如图1所示。
通过对电感耦合等离子体发射光谱仪的工作参数和条件进行优化,确定各元素的分析谱线(见表2),RF发射功率为1.15kW,雾化气流量为0.75L/min。元素As、B、Be、Bi、Cd、Cr、Fe、Ni、Pb、Sb、Sr、Ti、Tl、V、Zn的检出限分别为0.1992,0.0037,0.0009,0.1345,0.0311,0.0177,0.0269,0.2921,0.2626,0.2394,0.0010,0.0094,0.1275,0.0525和0.0170μg/ml;在浓度为0~5μg/ml范围内各元素的线性回归方程分别为y=96.78x+21.12,y=5595.54x+91.19,y=159294.41x+23.37,y=161.70x+20.83,y=1974.57x+26.84,y=1429.99x+28.99,y=2350.25x+59.59,y=298.96x+33.87,y=119.95x+33.79,y=142.55x+41.38,y=523659.2x+230.40,y=12708.85x+52.140,y=144.61x+56.67,y=919.03x+34.39,y=2354.916x+56.659,相关系数均在0.9995以上。采用ICP-OES对各种类型的化妆品进行分析,发现粉状样品中Fe、Ti 、Zn含量较高,Fe最高可达1495mg/kg,Ti最高可达42.86 mg/kg,Zn最高可达22.40mg/kg,其余元素的检出量都比较低或未检出;膏霜样品中As、B、Be、Bi、Cd、Cr、Fe、Ni、Pb、Sb、Sr、Ti、Tl、V、Zn的含量都比较低;蜡质样品中As、 Be、Bi、Cr、Sb、V、Tl 的含量比较低,但是对于不同的蜡质样品B、Cd、Fe、Ni、Pb、Sr、Ti、Zn的含量有所不同,如7号样品B、Cd、Fe、Ni、Pb、Sr、Ti、Zn的含量分别为16.80,50.20,
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本次研究的主要内容为化妆品中砷、硼、铍、铋、镉、铬、铁、镍、铅、锑、锶、钛、铊、钒、锌多种禁限用金属元素电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)的检测技术研究[9],并提出该方法的最低检出限。创新点是使用普及面广、检测性能扎实的ICP-OES分析仪器实施多元素快速同时检测。
利用ICP-OES同时测定化妆品中砷、硼、铍、铋、镉、铬、铁、镍、铅、锑、锶、钛、铊、钒、锌15种元素的难点是复杂的光谱干扰。这时可通过比较被测元素各条谱线的灵敏度及光谱干扰情况,利用CID全谱直读检测器高分辨率的特点,可以将各种背景干扰、谱线干扰降至最低,再通过背景校正、谱线筛选等方法可达到良好的分析性能。同时改变雾化气流量[13]、发射功率和观察高度,记录其对元素信号值的影响,采集大量数据,做出分析对比确定各个元素的最灵敏线和分析条件。为了满足实际复杂样品检测的需要,需对所建立的检测方法进行应用研究,根据考察所建立的方法对常见化妆品剂型(膏霜型、蜡质型、液态型、粉状型)的分析应用情况,得出适用面广的方法检出限。最后利用定性性能优越的ICP-MS与本研究方法(ICP-OES)进行比较分析,考察两种方法在样品分析上的差异。研究的基本流程如图1所示。
通过对电感耦合等离子体发射光谱仪的工作参数和条件进行优化,确定各元素的分析谱线(见表2),RF发射功率为1.15kW,雾化气流量为0.75L/min。元素As、B、Be、Bi、Cd、Cr、Fe、Ni、Pb、Sb、Sr、Ti、Tl、V、Zn的检出限分别为0.1992,0.0037,0.0009,0.1345,0.0311,0.0177,0.0269,0.2921,0.2626,0.2394,0.0010,0.0094,0.1275,0.0525和0.0170μg/ml;在浓度为0~5μg/ml范围内各元素的线性回归方程分别为y=96.78x+21.12,y=5595.54x+91.19,y=159294.41x+23.37,y=161.70x+20.83,y=1974.57x+26.84,y=1429.99x+28.99,y=2350.25x+59.59,y=298.96x+33.87,y=119.95x+33.79,y=142.55x+41.38,y=523659.2x+230.40,y=12708.85x+52.140,y=144.61x+56.67,y=919.03x+34.39,y=2354.916x+56.659,相关系数均在0.9995以上。采用ICP-OES对各种类型的化妆品进行分析,发现粉状样品中Fe、Ti 、Zn含量较高,Fe最高可达1495mg/kg,Ti最高可达42.86 mg/kg,Zn最高可达22.40mg/kg,其余元素的检出量都比较低或未检出;膏霜样品中As、B、Be、Bi、Cd、Cr、Fe、Ni、Pb、Sb、Sr、Ti、Tl、V、Zn的含量都比较低;蜡质样品中As、 Be、Bi、Cr、Sb、V、Tl 的含量比较低,但是对于不同的蜡质样品B、Cd、Fe、Ni、Pb、Sr、Ti、Zn的含量有所不同,如7号样品B、Cd、Fe、Ni、Pb、Sr、Ti、Zn的含量分别为16.80,50.20,
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