
HPLC法测定水产品中阿苯达唑及其主要代谢物残留的研究
作品编号:SWHX0053 开发环境: WORD全文:28页 论文字数:9900字 此HPLC法测定水产品中阿苯达唑及其主要代谢物残留的研究毕业设计完整版包含[论文] |
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3.1.1 提取剂的选择
国内外文献报道,动物组织中药物残留提取常用的提取溶剂有甲醇、乙酸乙酯、乙醚、乙腈、二氯甲烷或酸化溶剂等。由阿苯达唑及其主要代谢物的分子式及性质,可知他们属于两性物质,而在碱性条件下,呈游离分子状态,溶解系数和分配系数较之酸性环境下更大,而乙酸乙酯与之性质很相似,根据相似相容的原理,因而采用乙酸乙酯作为提取剂,再加入2mol/mLNa2CO3溶液1~2mL,在碱性环境下提取。
3.1.2 净化脱脂剂的选择
提取时类脂物质很容易被提取出来,因此提取后要采用极性最小的正己烷萃取液液分配脱去类脂物质。正己烷能除去类脂和其它低极性杂质,且与复溶剂乙腈不互溶,不会产生乳化现象。
3.2 色谱条件的选择
3.2.1 流动相的选择及比例的调整
根据仪器的条件,利用酸化乙腈:水体系和甲醇:磷酸缓冲液体系,按照不同的配比进行了一系列的梯度洗脱的研究之后,结果表明采用酸化乙腈:水(25:75;v/v);甲醇-磷酸缓冲液(75:25;v/v)的比列,3种目标物均在18min内达到基线分离,峰纯度好和峰型对称。达到柱效高、分离度佳、色谱峰对称、分析时间尽可能短等要求,选用该系统为最适流动相体系。如下实验采用标准液1.0ug/ml,选取酸化乙腈:水和甲醇:磷酸盐水溶液两种体系。液相色谱检测如图2、图3、图4。
选用南美白对虾组织样品,加入阿苯达唑亚砜、阿苯达唑砜、阿苯达唑三个水平浓度(100μg/kg、250μg/kg、500μg/kg),每一个浓度做三次水平重复试验,记录回收率。采用酸化乙腈:水流动相定容得到色谱图,如图5、6、7,结果如表2;采用甲醇-磷酸缓冲溶液定容得到色谱图,如图8、9、10,结果如表3
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国内外文献报道,动物组织中药物残留提取常用的提取溶剂有甲醇、乙酸乙酯、乙醚、乙腈、二氯甲烷或酸化溶剂等。由阿苯达唑及其主要代谢物的分子式及性质,可知他们属于两性物质,而在碱性条件下,呈游离分子状态,溶解系数和分配系数较之酸性环境下更大,而乙酸乙酯与之性质很相似,根据相似相容的原理,因而采用乙酸乙酯作为提取剂,再加入2mol/mLNa2CO3溶液1~2mL,在碱性环境下提取。
3.1.2 净化脱脂剂的选择
提取时类脂物质很容易被提取出来,因此提取后要采用极性最小的正己烷萃取液液分配脱去类脂物质。正己烷能除去类脂和其它低极性杂质,且与复溶剂乙腈不互溶,不会产生乳化现象。
3.2 色谱条件的选择
3.2.1 流动相的选择及比例的调整
根据仪器的条件,利用酸化乙腈:水体系和甲醇:磷酸缓冲液体系,按照不同的配比进行了一系列的梯度洗脱的研究之后,结果表明采用酸化乙腈:水(25:75;v/v);甲醇-磷酸缓冲液(75:25;v/v)的比列,3种目标物均在18min内达到基线分离,峰纯度好和峰型对称。达到柱效高、分离度佳、色谱峰对称、分析时间尽可能短等要求,选用该系统为最适流动相体系。如下实验采用标准液1.0ug/ml,选取酸化乙腈:水和甲醇:磷酸盐水溶液两种体系。液相色谱检测如图2、图3、图4。
选用南美白对虾组织样品,加入阿苯达唑亚砜、阿苯达唑砜、阿苯达唑三个水平浓度(100μg/kg、250μg/kg、500μg/kg),每一个浓度做三次水平重复试验,记录回收率。采用酸化乙腈:水流动相定容得到色谱图,如图5、6、7,结果如表2;采用甲醇-磷酸缓冲溶液定容得到色谱图,如图8、9、10,结果如表3
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