
邻苯二甲酰亚胺的制备研究
作品编号:SWHX0599 开发环境: WORD全文:22页 论文字数:8000字 此邻苯二甲酰亚胺的制备研究毕业设计完整版包含[论文] |

在原料配比的试验中发现,其对合成的影响较为明显,当有足够量的尿素与苯酐反应时,才能使苯酐反应完全,为考虑资源的充分利用拟进一步优化。
在反应中必须有足够的尿素与苯酐反应,尿素价格较便宜,为使苯酐反应完全,故尿素必须适当的过量。试验中,我们通过条件试验缓慢升温,每十分钟升0.5~1℃左右,升到反应温度为130℃ ,继续反应时间为1.5小时,分别采用不同的配比进行实验,试验数据见表2。
根据这次测出来的数据来估算离心出来的料大概需要在真空烘箱里烘多少时间。离心出来的邻苯二甲酰亚胺通过真空烘箱烘一定的时间,在真空度0.9MPa下,然后取几个样品在实验室里125℃烘20分钟,测失重2。一般来讲大概失重1在7%左右的在真空烘箱里烘3小时左右,然后取几个样品放在实验室里125℃烘箱内烘20分钟,就能使失重2小于0.5%,这样就可以出料,接着烘第二批。
特别注意的是邻苯二甲酰亚胺进入烘箱的时候一定不能压实,这样不容易烘干,取样的时候应去盆子的最底下的一层,多取几个样品,取其平均值。从烘箱里出来的邻苯二甲酰亚胺先冷却,然后将少量的颗粒碾碎,再将其装袋。
综上所述,本实验属于常压、低温操作,工艺简单,无污染,避免了因苯酐的升华以及氨水挥发而造成的原料的浪费,降低了反应成本,反应收率高,产品纯度好,纯度均达到99%以上。可见,该工艺对目前的工业生产具有一定的应用价值[8-12]。
由上面的分析可以看出应选用二甲苯做为溶剂,这样就可以在低温条件下反应了,苯酐:尿素:二甲苯=1:0.6:2(摩尔数比值),这个比值最佳。还有温度控制,温度应该控制在130℃此时邻苯二甲酰亚胺的收率很好,在升温的过程中应该慢慢升温要不然容易冲料,收率就不好,在80℃以后应该每十
目 录
中文摘要 I
英文摘要 II
目录 III
1. 绪论 1
1.1 应用 1
1.2 市场前景 2
1.3 国内外技术研究 2
2. 实验部分 4
2.1 实验所需仪器及试剂 4
2.2 反应部分 4
2.2.1 邻苯二甲酰亚胺的反应原理 4
2.2.2 工艺流程 5
2.2.3 实验方法 5
3. 结果与讨论 6
3.1 溶剂的选择 6
3.2 工艺条件的选择 7
3.2.1 苯酐与尿素的配比 7
3.2.2 溶剂用量的影响 8
3.2.3 反应时间的影响 9
3.2.4 反应温度的影响 10
3.2.5 加蒸馏水时温度的影响 11
3.2.6 重复使用溶剂的影响 12
3.2.7 升温速度对产品收率的影响 13
3.3 废液、废气的处理 14
3.3.1 离心出来的液体处理 14
3.3.1 反应产生的废气处理 15
3.4 分析方法 15
4.总结与展望 15
致谢 17
参考文献 18
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