
蚕沙叶绿素铁钠盐的制备研究
作品编号:SWHX0577 开发环境: WORD全文:27页 论文字数:10000字 此蚕沙叶绿素铁钠盐的制备研究毕业设计完整版包含[论文] |

从试验结果图2.2.5中可以看出,在开始时,由于乙醇量比较少,叶绿素未能完全被乙醇提取出,故随着溶剂乙醇量的增加,叶绿素的提取量也随之增加。乙醇量的增加,提取液中叶绿素浓度降低,叶绿素传质平衡右移,从细胞中向提取液中扩散,叶绿素的提取量增加。当提取剂乙醇超过一定量后,细胞内的叶绿素大部分都被萃取出来,这时再加入溶剂效果就不明显,提取叶绿素的量增势趋于平缓。当乙醇量过大后,一方面对溶剂的消耗增加,另一方面,在后续工艺中浓缩分离也相应的增加能耗。所以,从经济与节能上综合考虑,提取剂乙醇的用量可选为35ml。
将萃取液转入蒸馏装置浓缩,当加热至60 ℃时, 改为减压蒸馏, 以确保叶绿素不被破坏。蒸至原溶液成糊状 , 即得糊状叶绿素。其中主要成分有叶绿素、胡萝卜素、叶黄素等。向上述上述糊状叶绿素软膏中加入一定浓度的NaOH 调节pH 值至10~11左右, 加热升温到60 ℃左右皂化60 min左右 , 稍冷却, 转入分液漏斗中, 加入等体积的石油醚, 激烈振摇, 以萃取其中不皂化物。静止分层, 上层的石油醚层主要含未皂化的叶绿素、叶黄素和胡萝卜素等, 下层为已皂化的叶绿素。层,取下层液。其中叶绿素已转变成叶绿素钠盐——叶绿酸钠[13]。
叶绿素的皂化工序中,NaOH溶液的浓度、皂化时间和皂化温度是重要的因素,且个因素之间有一定的影响。为能达到最佳的皂化条件,设计了正交试验。将所得糊状叶绿素与NAOH溶液以体积比4∶1混合,按表3的设计在不同条件下皂化,皂化完毕后用石油醚萃取出未反应的叶绿素,经波长扫描确定最大吸收波
目 录
中文摘要 I
英文摘要 II
目录 III
1. 绪论 1
1.1 前言 1
1.2 概述 1
1.2.1 背景 1
1.2.2 国内外研究现状 2
1.2.3 国内外发展趋势 3
1.2.4 叶绿素的结构与性质 3
1.2.5 金属叶绿素衍生物 4
1.2.6 叶绿素铁钠盐的结构与性质 5
1.3 叶绿素铁钠盐的制备原理 5
1.4 叶绿素铁钠盐制备的工艺路线 6
1.5 课题研究的意义 7
2. 实验部分 8
2.1 原理、试剂与仪器 8
2.1.1 原理与试剂 8
2.1.2 实验仪器 8
2.2 叶绿素提取条件优先 9
2.2.1 叶绿素含量的测定 9
2.2.2 微波辐射时间 9
2.2.3 提取温度 10
2.2.4 提取时间 11
2.2.5 提取剂用量 12
2.3 叶绿酸钠的制备 12
2.3.1 皂化分离提纯叶绿酸钠 12
2.3.2 叶绿素皂化条件优选 13
2.4 叶绿素铁钠的制备 14
2.4.1 叶绿素铁酸 14
2.4.2 铁代条件优选 14
2.4.3 结晶成盐 15
3. 结果与讨论 16
3.1 产率与转化率 16
3.2 吸收曲线的测定 16
3.2 红外光谱图 17
4.总结与展望 19
致谢 21
参考文献 22
经过本实验的研究表明,用蚕沙提取叶绿素并制备叶绿素铁钠盐是现实可行的。但须把握好微波、提取、皂化和铁代等工序中的重要条件,以确保提取与转制过程的顺利进行。提取叶绿素之前,在破壁组剂加入的情况下进行微波处理,使得细胞壁最大限度的遭到破坏,促使提取能够高速高效的进行。经过对提取工序的几个主要的因素的单因素实验发现,对于5g干蚕沙,加入5ml破壁组剂——40%乙醇溶液,微波处理90s之后在60℃水浴情况下提取60min是最佳的。
在皂化工序中有NaOH溶液浓度、皂化温度和皂化时间三个主要的因素。因素之间有相当大的相关性,对因素做了正交试验后得出,皂化的温度比较关键需在60℃的情况下,皂化时加入的NaOH溶液浓度为5.0%,皂化时间可取60min。
铁代的好坏直接影响到最后产品的质和量,所以铁代工序是很重要的一关。为此,我们对直接影响铁代的三个主要因素pH值、铁代温度和时间进行了正交试验,找到了最优条件,即把皂化溶液的pH值调为3,水浴温度为60℃,铁代处理
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