
蟾皮的甲醇提取工艺考察
作品编号:SWHX0580 开发环境: WORD全文:17页 论文字数:6500字 此蟾皮的甲醇提取工艺考察毕业设计完整版包含[论文] |
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取干蟾皮10g,加石油醚超声脱脂,每次60mL,30min, 2次,残渣挥去石油醚,加甲醇100mL超声提取30min,2次,过滤,合并滤液,浓缩后定容至50mL量瓶,平均分成两份(即每份25mL),备用。
a.取一份,蒸干,残渣加10mL水微热溶解,过DM130大孔吸附树脂柱(内径1.5cm,长12cm),用40mL水洗,弃去水液,再以50mL50%乙醇洗,弃去50%乙醇洗液,继以70%乙醇洗,收集70%乙醇液,蒸干,残渣加甲醇溶解转移至5mL量瓶中,加甲醇至刻度,用高效液相色谱仪以华蟾酥毒基为考察指标对提取液进行检测。
b. 取一份,蒸干,残渣加10mL水微热溶解,过DM130大孔吸附树脂柱(内径1.5cm,长15cm),用40mL水洗,弃去水液,再以50mL50%乙醇洗,弃去50%乙醇洗液,继以70%乙醇洗,收集70%乙醇液,蒸干,残渣加甲醇溶解转移至5mL量瓶中,加甲醇至刻度,用高效液相色谱仪以华蟾酥毒基为考察指标对提取液进行检测,结果如表5.
蟾皮作为一种动物性中药材,其提取液作为一种抗癌药在临床上已经被广泛的应用。我们通过文献考察,知干蟾皮中所含的蟾毒灵、华蟾酥毒基、蟾毒配基等成分均为极性相对比较小的内脂类化合物,初步设定出蟾皮中华蟾素毒基的提取与检测方法,通过甲醇加热回流提取与甲醇超声提取对比实验,确定出甲醇超声提取方法路线,通过不同的重复实验,对实验结果分析,优化实验方案。最终我们确定实验方案为:取干蟾皮粉末,以5g为例,加石油醚超声脱脂,每次30ml,2次,残渣挥去石油醚,加甲醇50ml超声提取30min,2次,过滤,合并滤液,滤液蒸干,残渣加10ml水微热溶解,过DM130大孔吸附树脂柱(内径1.5cm,长12cm),用40ml水洗,弃去水液,再以50ml50%乙醇洗,弃去50%乙醇洗液,继以约90mL 70%乙醇洗,收集70%乙醇液,蒸干,残渣加甲醇溶解转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,用高效液相色谱仪以华蟾酥毒基为考察指标对提取液进行检测, 流动相对比了药典方法0.5%磷酸二氢钾溶液—乙腈流动相系统与文献方法乙腈—水流动相系统。最终对药典方法进行比例的调整,为0.5%磷酸二氢钾溶液—乙腈流动相系统-三乙胺(50:50:0.2),即能达到较好的分离。
本次实验我们只对蟾皮的甲醇提取工艺进行了考察,以后还可以对其相关性的进行乙醇提取、水提取的工艺考察,也可以进一步对其进行单因素实验、正交实验,包括溶剂用量,提取时间,提取次数等,进行考察。
实验是一个复杂并不断重复的过程,我们要
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a.取一份,蒸干,残渣加10mL水微热溶解,过DM130大孔吸附树脂柱(内径1.5cm,长12cm),用40mL水洗,弃去水液,再以50mL50%乙醇洗,弃去50%乙醇洗液,继以70%乙醇洗,收集70%乙醇液,蒸干,残渣加甲醇溶解转移至5mL量瓶中,加甲醇至刻度,用高效液相色谱仪以华蟾酥毒基为考察指标对提取液进行检测。
b. 取一份,蒸干,残渣加10mL水微热溶解,过DM130大孔吸附树脂柱(内径1.5cm,长15cm),用40mL水洗,弃去水液,再以50mL50%乙醇洗,弃去50%乙醇洗液,继以70%乙醇洗,收集70%乙醇液,蒸干,残渣加甲醇溶解转移至5mL量瓶中,加甲醇至刻度,用高效液相色谱仪以华蟾酥毒基为考察指标对提取液进行检测,结果如表5.
蟾皮作为一种动物性中药材,其提取液作为一种抗癌药在临床上已经被广泛的应用。我们通过文献考察,知干蟾皮中所含的蟾毒灵、华蟾酥毒基、蟾毒配基等成分均为极性相对比较小的内脂类化合物,初步设定出蟾皮中华蟾素毒基的提取与检测方法,通过甲醇加热回流提取与甲醇超声提取对比实验,确定出甲醇超声提取方法路线,通过不同的重复实验,对实验结果分析,优化实验方案。最终我们确定实验方案为:取干蟾皮粉末,以5g为例,加石油醚超声脱脂,每次30ml,2次,残渣挥去石油醚,加甲醇50ml超声提取30min,2次,过滤,合并滤液,滤液蒸干,残渣加10ml水微热溶解,过DM130大孔吸附树脂柱(内径1.5cm,长12cm),用40ml水洗,弃去水液,再以50ml50%乙醇洗,弃去50%乙醇洗液,继以约90mL 70%乙醇洗,收集70%乙醇液,蒸干,残渣加甲醇溶解转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,用高效液相色谱仪以华蟾酥毒基为考察指标对提取液进行检测, 流动相对比了药典方法0.5%磷酸二氢钾溶液—乙腈流动相系统与文献方法乙腈—水流动相系统。最终对药典方法进行比例的调整,为0.5%磷酸二氢钾溶液—乙腈流动相系统-三乙胺(50:50:0.2),即能达到较好的分离。
本次实验我们只对蟾皮的甲醇提取工艺进行了考察,以后还可以对其相关性的进行乙醇提取、水提取的工艺考察,也可以进一步对其进行单因素实验、正交实验,包括溶剂用量,提取时间,提取次数等,进行考察。
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