使用长30cm，内径2.5cm的凝胶净化柱，具活塞玻璃层析柱,柱底垫少许玻璃棉,用洗脱剂乙酸乙酯-环己烷(1：1)浸泡的凝胶以湿法装人柱中，柱床高约26cm。胶床始终保持在洗脱液中。将上述浓缩液经凝胶柱以乙酸乙酯-环己烷(1：1)溶液洗脱。弃去0～35mL流分。收集35～70mL流分。将其旋转蒸发浓缩至约lmL。用氮气吹除溶剂。以正己烷定容至lmL，进样。
在本方法所确定的实验条件下，配置一系列不同浓度的标样含量的标准溶液进行色谱测定，以各组分的峰面积(y)对浓度(x)作标准曲线y=ax+b，标准曲线的线形关系见表1-2，有机氯混合标准溶液色谱图和加标样色谱图如图所示，各种有机氯农药残留量色谱分析的线性关系满足定量分析要求。实验证实，单一目标化合物内标曲线的线性、斜率高于混标法，因为克服了目标化合物之间相互作用带来的误差。
在实验中采用2种不同的升温程序，分别为：
A.升温程序：初温40℃（保持2min），以20℃/min，升到150℃，再以3℃/min升到270℃（保持5min）。
B.升温程序：初温60℃（保持0.5min），以30℃/min，升到150℃，再以2℃/min升到270℃（保持5min）。
在上述两种程序升温条件下，分别进样（混标）2μL.浓度均为0.05μg/mL,从下图可以看出：升温程序A中，初始温度过低延长了分析时间，样品中低沸点物质也较少，所以，初始温度可作适当的提高；另外，在升温程序A中后一阶段升温速度较快（3℃/min），有些组分未能完全分开；而在升温程序B中这2个问题得到了解决，综合以上因素，实验中我们采用升温程序B
本文通过气相色谱仪对蔬菜中多种农药残留进行检测。实验结果表明，17种有机磷、有机氯类农药残留均获得良好分离，样品的加标回收率为79%- 110.14%，相对标准偏差为3.14%-11.69%,农药残留量色谱分析的线性关系良好满足定量分析要求。不足的是，农药残留种类繁多，限于时间及其他条件的关系，只对蔬菜中较为常见的17种农药残留进行分析检测，涉及面不广，希望在今后的工作中进行近一步的研究。


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