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盐酸思维拉姆的合成及其磷酸结合度的研究

作品编号:SWHX0467 开发环境: WORD全文:20页 论文字数:8600
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将浓盐酸1.1kg(36%)加入反应瓶中,降温至0℃左右,并保持温度在5℃下将丙烯胺570g(10 mol)缓慢滴加入反应瓶中,滴加完毕保温0~5℃反应1h,在50℃下,减压蒸除少量水和过量的HCl至浓度在70%左右)。体系然后通入氮气30分钟除去体系中的氧气,
在另一棕色瓶中称取12g引发剂2,2'-偶氮(2-甲基丙基脒)二盐酸盐,加入纯化水使之溶清后,通入N2 30分钟以除去溶液中的氧气,然后将引发剂溶液加入到以上丙烯胺盐酸盐溶液中,保持在50~52℃,反应30h后,再次加入引发剂2,2'-偶氮(2-甲基丙基脒)二盐酸盐12g水溶液,继续反应40h,反应结束后加入少量纯化水稀释后,喷雾干燥除去水份后得到固体粉末加入6倍量甲醇打浆后快速过滤,鼓风烘箱T=70~75℃干燥后得到聚丙烯胺盐酸盐,密封。
将聚丙烯胺盐酸盐162g溶于480g水中,维持温度20~25℃,缓慢滴加83.2gNaOH溶液(50%),滴加完毕后,然后加入表氯醇14.6kg,搅拌反应1~4h后,形成溶胶,将得到的溶胶取出,放置24h后,加入少量纯化水打浆3次后,
1、滴加NaOH溶液过程中,由于聚丙烯胺盐酸盐与NaOH反应有一定的时间,需要充分搅拌反应,该过程要持续1h左右,使pH值处于 9.8~10.4之间。
2、滴加表氯醇的过程中要充分搅拌,使表氯醇完全分散在整个体系中,搅拌反应成为溶胶后,现象很明显。有可能会出现搅拌不能进行,这时要停止搅拌,将溶胶通过空气压力将其压出,釜壁上附着的产品加入少量的水洗涤。
3、将溶胶放置24h后,这时要通过研磨,过筛,得到要求粒度大小的产品,然后将其真空干燥,温度控制在70~80℃。


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