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甘蔗渣液化反应制备植物多元醇的研究

作品编号:SWHX0446 开发环境: WORD全文:25页 论文字数:11000
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[TAGS:甘蔗渣,液化反应,多元醇 指数:]
甘蔗渣中含有大量的木质素、纤维素等多种羟基成分,因此具备制备多元醇的条件,本论文采用甘蔗渣为原料制备多元醇,开发甘蔗渣新的利用途径,通过对液化条件的探索,确立制备多元醇的方法,为合成生物降解聚氨酯材料提供理论依据与实验基础,并期待植物多元醇的引入,赋予聚氨酯生物降解性能。
但是甘蔗渣与其他植物原料相比是较难液化的,不仅是因为甘蔗渣极易被氧化,还因为甘蔗渣结构成分不用所致。在本实验中,我们要探讨的是甘蔗的液化条件和影响液化反应的因素。
该实验主要采用苯酐吡啶回流法。
方法原理:
在吡啶存在的情况下,以一定的过量邻苯二甲酸酐为酰化剂,在115℃的油浴中与试样的羟基发生酰化反应。剩余的苯酐用0.25mo/lNaOH标准溶液滴定。由滴定空白和式样消耗的NaOH标准溶液毫升数的差值计算羟值。
操作步骤:
先配制苯酐酰化试剂:称取42g邻苯二甲酸酐置于一棕色瓶中,加入300ml吡啶,剧烈摇动,使苯酐完全溶解,使用前应放置过夜。如试剂出现颜色,则应停止使用。
按照试样的近似羟值,称取试样(试样克数56.1*8/近似羟值)于锥形瓶中,用移液管准确吸取25ml苯酐酰化试剂放入该瓶中,摇动瓶子,在试样溶解,接上空气冷凝管,采用加热套保持反应液温度在(115±2)℃加热1小时,取出烧瓶冷却至室温,用20ml吡啶冲洗冷凝器。移去冷凝器,加入3~5滴1%酚酞指示剂溶液,以标定好了的NaOH标准溶液滴定至淡红色保持15s终点,同时做一空白试验,羟值的计算如下[5]:
由图3-2中可知在130℃时,渣含量始终随着液化时间大的延长而下降,表明降解反应始终占主导地位。在170℃条件下,渣含量初期急速下降,但在60分钟后回升,这表明初期液化反应及后期缩合反应均明显受高温的影响。在170℃的后期,因为反应温度高,所以产物被碳化,渣含量逐渐增加,由此可得在170℃下的最佳反应时间为60分钟,以渣含量的最低点来看,150℃为液化率最佳温度,此时的渣含量是最低的,但如果以节省时间跟能源的角度看的话,170℃下反应60分钟也是可以选择的,这可以根据具体情况而定。


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