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油酸聚乙二醇加脂剂的制备工艺研究

作品编号:SWHX0397 开发环境: WORD全文:23页 论文字数:8200
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[TAGS:油酸聚乙二醇,加脂剂 指数:]
⑴称取141.2g的油酸与31.1g的乙二醇{即n(乙二醇)∶n(油酸)=l.0∶1.05},加入带有搅拌器、温度计及控温装置的三颈烧瓶中,升温至100℃,反应30min;
⑵除掉水分后,称取0.3~0.4g催化剂浓硫酸加入体系中;
⑶分别升温至100℃、110℃、120℃、130℃、140℃,伴随酯化反应的发生有副产物水流入接受瓶中,反应4h,脱水分的速度明显减慢,取样本测其酸值<8为终点;
⑷反应结束后,在真空条件下降温至40℃以下,产品即为成品;
⑸准确称取一定量的样品,加入50 mL异丙醇溶解,再滴入4 滴酚酞作指示剂,在不断摇动下用浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液滴定至粉红色,保持15 s不褪色,记录下所消耗的NaOH的体积数。
由图3可见, 温度较低时, 油酸转化率较低。随着温度的升高, 油酸转化率显著提高, 当温度上升到120℃以上,油酸转化率再无明显变化,结果表明, 温度过高,反应产物的颜色变深, 黏度变大, 这可能是产物氧化、聚合而致; 若温度过低, 不利于减压抽出反应生成的水, 不仅影响反应速度, 而且也不利于化学平衡的右移。因此, 选择130℃作为最佳温度进行反应。
本文从油酸聚乙二醇酯化反应的三个影响因素入手进行了研究,得出了以下结论:
⑴ 若温度过低,油酸转化率较低。随着温度的升高,油酸转化率显著提高, 当温度上升到130℃以上, 油酸转化率再无明显变化,反应产物的颜色变深。因此, 本人认为130℃为该酯化反应的最佳温度;
⑵当反应进行到6h后,油酸转化率已趋于稳定,反应已基本完成,继续延长反应时间对转化率的提高影响不大,因此,反应6h为宜;
⑶用浓硫酸做催化剂,油酸转化率高,产品多,但是产品色泽太深且产品内杂质多;用对甲苯磺酸做催化剂,油酸转化率叫高,而且产品色泽较好,杂质少,故用对甲苯磺酸做催化剂较好;


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