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水解动力学拆分环氧氯丙烷的研究
| 作品编号:SWHX0389 开发环境: WORD全文:34页 论文字数:10000字 此水解动力学拆分环氧氯丙烷的研究毕业设计完整版包含[论文] |
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[TAGS:水解动力学,环氧氯丙烷 指数:]
在三口烧瓶中加入250ml蒸馏水,边搅拌边加入L-(+)-酒石酸(75g,0.5mol)。然后小心地加入外消旋的1,2-环己二胺114g(120ml,1mol)。反应开始阶段看到混浊物出现,不过随着试剂的加入,混浊物也渐渐完全溶解。然后再加入冰醋酸(50ml)。产物在滴加的过程中开始沉淀出来,经过3到4个小时的搅拌,反应的温度从90℃降到5℃,沉淀停止析出。继续保持5℃的温度1小时,把产物过滤分离。将滤饼用50ml冷水(5℃)冲洗,然后用室温的甲醇冲洗(4×50mol)。产物在40-50的减压状态下干燥,得到110g白色粉末状的(R,R)-1,2-环己二胺-(+)-酒石酸盐,收率85%。
(2)(R,R)-N,N’-二(3,5-二叔丁基亚水杨基)-1,2-环己二胺的合成:
在一个1L的装有机械搅拌器,冷凝管的三口圆底烧瓶里装15.9g(R,R)-1,2-环己二胺-(+)-酒石酸盐(0.06mol),31.2g碳酸钾(0.12mol)和80ml水。搅拌混合物直至溶解状态,加入300ml乙醇.浑浊的混合物用油浴加热到回流状态,然后加入28.1g(0.12mol)3,5-二叔丁基水杨醛。在加热停止前将混合物在回流状态下搅拌2小时。加入80ml水,将混合物慢慢冷却,黄色的固体用真空过滤的方法收集,然后用乙醇冲洗、干燥得到31.1g黄色固体产物,收率为95%。
本实验中合成的双核salen催化剂 [(salen)Co(Ⅱ)]2(AlCl3) 能够在反应温度20℃,水的用量为0.55当量,催化剂的用量为0.25mol% 时,(S)-环氧氯丙烷的e.e.值能够在2到4小时后内达到理想的99.5%,比(Salen)Co(Ⅲ)(OAc)具有更佳的催化效果。新型双核salen催化剂[(salen)Co(Ⅱ)]2(FeCl3) 在反应温度20℃,水的用量为0.55当量,催化剂的用量为0.25mol% 时,(S)-环氧氯丙烷的e.e.值在24小时之内达
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在一个1L的装有机械搅拌器,冷凝管的三口圆底烧瓶里装15.9g(R,R)-1,2-环己二胺-(+)-酒石酸盐(0.06mol),31.2g碳酸钾(0.12mol)和80ml水。搅拌混合物直至溶解状态,加入300ml乙醇.浑浊的混合物用油浴加热到回流状态,然后加入28.1g(0.12mol)3,5-二叔丁基水杨醛。在加热停止前将混合物在回流状态下搅拌2小时。加入80ml水,将混合物慢慢冷却,黄色的固体用真空过滤的方法收集,然后用乙醇冲洗、干燥得到31.1g黄色固体产物,收率为95%。
本实验中合成的双核salen催化剂 [(salen)Co(Ⅱ)]2(AlCl3) 能够在反应温度20℃,水的用量为0.55当量,催化剂的用量为0.25mol% 时,(S)-环氧氯丙烷的e.e.值能够在2到4小时后内达到理想的99.5%,比(Salen)Co(Ⅲ)(OAc)具有更佳的催化效果。新型双核salen催化剂[(salen)Co(Ⅱ)]2(FeCl3) 在反应温度20℃,水的用量为0.55当量,催化剂的用量为0.25mol% 时,(S)-环氧氯丙烷的e.e.值在24小时之内达
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