
手性环氧氯丙烷的合成及应用
作品编号:SWHX0312 开发环境: WORD全文:25页 论文字数:11000字 此手性环氧氯丙烷的合成及应用毕业设计完整版包含[论文] |
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选取水用量为0.5当量、0.55当量、0.6当量进行实验。温度温度为20℃,催化剂用量为外消旋环氧氯丙烷的0.5mol%。
在反应温度为20℃,水用量为0.55当量时,改变催化剂用量为0.5mol%、0.4mol%、0.3mol%和0.2mol%情况下进行反应。
由于本课题所用催化剂价格比较高,因此催化剂的回收是一项很重要的工作。回收后的催化剂的催化效果直接决定了催化剂的品质,也决定了回收工艺是否可行。本文用两种方法回收催化剂:
1)反应结束以后,减压蒸馏除去环氧氯丙烷,再减压蒸馏除去3-氯-1,2-丙二醇,然后再将催化剂回收。
2)反应结束以后,减压蒸馏除去环氧氯丙烷,然后加水和溶剂萃取,将有机相蒸馏除去溶剂,得到回收的催化剂。
在实验室条件下,减压蒸馏除去3-氯-1,2-丙二醇较困难,本文采用萃取方法回收催化剂。
将催化剂回收后不经过处理,直接使用,考察其催化效果;另一组是把催化剂重新络合醋酸,再氧化再生后使用,考察其催化效果,反应都是在优化得到的较优反应条件下进行的。
图3.1中我们可以很清楚的看出,随着时间增长,产物e.e.值都逐渐增加,最终达到平衡。
由上述结果我们可以看出,当反应温度较高时,反应速度明显加快,但选择性降低,反应温度不能选取25℃和30℃,因为虽然反应速度较快,但最后的e.e.值不能达到很高(25h后达97.7%和98.1%)。15℃虽然都有很高的选择性,但由于15℃时反应速度太慢(25h),因此温度选取在20℃左右。
由于水在本反应中是原料,因此水的用量对反应有很重要的影响,水加少了,反应进行不完全,影响e.e.值,加得太多反应速度会加快,副反应也会增多。文献中报道的水用量一般是0.5~0.6,本文选取水用量为0.5当量、0.55当量、0.6当量进行实验。温度温度为20℃,催化剂用量为外消旋环氧氯丙烷的0.5mol%。实验结果如表3.2所示:
图3.4可以看出,在较优的条件下进行实验,反应有非常好的重复性,3条曲线几乎完全重合。反应进行到10小时,产物e.e.值都可以达到99.5%以上。
由于本课题所用催化剂价格比较高,因此催化剂的回收是一项很重要的工作。回收后的催化剂的催化效果直接决定了催化剂的品质,也决定了回收工艺是否可行。本文用两种方法回收催化剂:
1) 反应结束以后,减压蒸
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在反应温度为20℃,水用量为0.55当量时,改变催化剂用量为0.5mol%、0.4mol%、0.3mol%和0.2mol%情况下进行反应。
由于本课题所用催化剂价格比较高,因此催化剂的回收是一项很重要的工作。回收后的催化剂的催化效果直接决定了催化剂的品质,也决定了回收工艺是否可行。本文用两种方法回收催化剂:
1)反应结束以后,减压蒸馏除去环氧氯丙烷,再减压蒸馏除去3-氯-1,2-丙二醇,然后再将催化剂回收。
2)反应结束以后,减压蒸馏除去环氧氯丙烷,然后加水和溶剂萃取,将有机相蒸馏除去溶剂,得到回收的催化剂。
在实验室条件下,减压蒸馏除去3-氯-1,2-丙二醇较困难,本文采用萃取方法回收催化剂。
将催化剂回收后不经过处理,直接使用,考察其催化效果;另一组是把催化剂重新络合醋酸,再氧化再生后使用,考察其催化效果,反应都是在优化得到的较优反应条件下进行的。
图3.1中我们可以很清楚的看出,随着时间增长,产物e.e.值都逐渐增加,最终达到平衡。
由上述结果我们可以看出,当反应温度较高时,反应速度明显加快,但选择性降低,反应温度不能选取25℃和30℃,因为虽然反应速度较快,但最后的e.e.值不能达到很高(25h后达97.7%和98.1%)。15℃虽然都有很高的选择性,但由于15℃时反应速度太慢(25h),因此温度选取在20℃左右。
由于水在本反应中是原料,因此水的用量对反应有很重要的影响,水加少了,反应进行不完全,影响e.e.值,加得太多反应速度会加快,副反应也会增多。文献中报道的水用量一般是0.5~0.6,本文选取水用量为0.5当量、0.55当量、0.6当量进行实验。温度温度为20℃,催化剂用量为外消旋环氧氯丙烷的0.5mol%。实验结果如表3.2所示:
图3.4可以看出,在较优的条件下进行实验,反应有非常好的重复性,3条曲线几乎完全重合。反应进行到10小时,产物e.e.值都可以达到99.5%以上。
由于本课题所用催化剂价格比较高,因此催化剂的回收是一项很重要的工作。回收后的催化剂的催化效果直接决定了催化剂的品质,也决定了回收工艺是否可行。本文用两种方法回收催化剂:
1) 反应结束以后,减压蒸
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