
水杨酸乙酯的催化合成研究
作品编号:SWHX0382 开发环境: WORD全文:25页 论文字数:12000字 此水杨酸乙酯的催化合成研究毕业设计完整版包含[论文] |
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将一定比例的水杨酸和无水乙醇在烧杯中加热搅拌溶解后倒入三口烧瓶,在不断搅拌下缓慢加入一定量的浓硫酸,逐渐升温至70-80℃,保持一定的回流速率。反应一定的时间后,停止加热。冷却后将液体倒入500mL烧杯中,加入一定量的蒸馏水洗出油层,直至上层为澄清透明。将其倒入分液漏斗中静止一定时间后分出下层油层。用20%的碳酸钠溶液洗涤至PH=8。加入一定蒸馏水后倒入分液漏斗中,分出下层油层。用无水硫酸镁干燥一夜。减压抽滤后将滤液做减压蒸馏,当温度为90-100℃,压力为19.9mmHg时,收集的无色液体为水杨酸乙酯,最后称重并计算产率。
将一定比例的水杨酸和无水乙醇在烧杯中加热搅拌溶解后倒入烧瓶中,然后将其放置在微波炉内的玻璃圆台上,用一冷凝管穿过微波炉顶部的小圆孔,通过二口玻璃管与微波炉内的圆底烧瓶对接,缓慢加入一定量的浓硫酸,保持一定的回流速率。设置相应的反应时间,反应功率等。辐射反应一定时间后,停止加热。冷却后,将液体倒入500mL烧杯中,加入一定量的蒸馏水洗出油层,直至上层为澄清透明。将其倒入分液漏斗中静止一定时间后分出下层油层。用20%的碳酸钠溶液洗涤至pH=8。加入一定蒸馏水后倒入分液漏斗中,分出下层油层。用无水硫酸镁干燥一夜。减压抽滤后将滤液做减压蒸馏,当温度为90-100℃,压力为19.9mmHg时,收集的无色液体为水杨酸乙酯,最后称重并计算产率。
(1)用数字阿贝折光仪测定产物的折光率
(2)反应时间的选择:在酸醇比为1:5,搅拌速率200 r/min,催化剂3ml时,反应时间过短,反应不完全,但是长时间的反应也并不能使产率有很大程度的提升,故本实验选择的反应时间范围为2~9小时。
(3)酸醇比的选择:在转速为200 r/min,催化剂3ml,反应时间3小时的条件下,通实验发现,随着酸醇比的增大,酯化反应转化率增大,但其比例超过1:9时,产率增加不明显,故选择酸醇比为1:5~1:11。
(4)催化剂用量的选择:在酸醇比为1:5,搅拌速率200 r/min,反应时间3小时时,酯化转化率随着催化剂的用量的增加而增加,但是当催化剂超过6ml时,产物颜色加深,伴有刺激性的硫气味
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将一定比例的水杨酸和无水乙醇在烧杯中加热搅拌溶解后倒入烧瓶中,然后将其放置在微波炉内的玻璃圆台上,用一冷凝管穿过微波炉顶部的小圆孔,通过二口玻璃管与微波炉内的圆底烧瓶对接,缓慢加入一定量的浓硫酸,保持一定的回流速率。设置相应的反应时间,反应功率等。辐射反应一定时间后,停止加热。冷却后,将液体倒入500mL烧杯中,加入一定量的蒸馏水洗出油层,直至上层为澄清透明。将其倒入分液漏斗中静止一定时间后分出下层油层。用20%的碳酸钠溶液洗涤至pH=8。加入一定蒸馏水后倒入分液漏斗中,分出下层油层。用无水硫酸镁干燥一夜。减压抽滤后将滤液做减压蒸馏,当温度为90-100℃,压力为19.9mmHg时,收集的无色液体为水杨酸乙酯,最后称重并计算产率。
(1)用数字阿贝折光仪测定产物的折光率
(2)反应时间的选择:在酸醇比为1:5,搅拌速率200 r/min,催化剂3ml时,反应时间过短,反应不完全,但是长时间的反应也并不能使产率有很大程度的提升,故本实验选择的反应时间范围为2~9小时。
(3)酸醇比的选择:在转速为200 r/min,催化剂3ml,反应时间3小时的条件下,通实验发现,随着酸醇比的增大,酯化反应转化率增大,但其比例超过1:9时,产率增加不明显,故选择酸醇比为1:5~1:11。
(4)催化剂用量的选择:在酸醇比为1:5,搅拌速率200 r/min,反应时间3小时时,酯化转化率随着催化剂的用量的增加而增加,但是当催化剂超过6ml时,产物颜色加深,伴有刺激性的硫气味
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