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水杨酸乙酯的催化合成与微波辐射合成研究

作品编号:SWHX0381 开发环境: WORD全文:21页 论文字数:12000
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[TAGS:水杨酸乙酯,催化合成 指数:]
在反应时间为6h,酸醇比为1:7,搅拌速率为200r/min时,由实验结果可得,转化率最初随浓硫酸用量的增加而增大,但当浓硫酸的量增加到一定程度后酯的产率又呈下降趋势,这与无机酸起“反催化”作用有关,因为过量的无机酸存在,也会加速酯的水解,从而使酯的产率降低,而且过量的浓硫酸易造成反应物的碳化,同时使后处理的难度增加。所以反应过程中控制适当的浓硫酸用量是很有必要的。因此,本实验选取的浓硫酸用量的范围为:3mL~11mL。
(1)直接比较。比较25个实验结果,第11号实验的产率最高,其因素水平组合为A3B1C3D5。
(2)计算比较。对各列的极差R值进行比较:
RA=18.27,RB=22.79,RC=18.98,RD=9.89,则RB > RC > RA > RD,因素的主次顺序是B→C→A→D。
     各列的J值比较,J值越大,说明此水平对实验结果影响越显著。
     因素A:J5>J4>J3>J2>J1,因素A的水平5最好,说明酯化反应产率与反应时间成正比,反应越久,产率越高;但时间过长,酯化产率无明显提高。
     因素B:JI>J2>J3>J4>J5,因素B的水平1最好,说明酸醇比值小,酯化率低;酸醇比值大,酯化率高。
     因素C:J3>J4>J5>J1>J2,说明因素C的水平3最好,说明适中的搅拌速率对得到最佳实验结果很重要。
     因素D:J4>J3>J1>J5>J2,说明因素D的水平4最好,说明用较大量,但不过量的催化剂可以得到最佳实验结果。
(3)作直观分析图
根据表3-2数据作直观分析图:
从正交试验结果和图3-5进行直观分析,可以得出水杨酸乙酯的合成最优条件为A5B1C3D4,从而得到水杨酸乙酯的合成最优方案是:反应时间为11小时,酸醇比为1:5,搅拌速率为160r/min,催化剂用量为9mL。


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