用高浓度（10μg/mL）的DA的标准溶液以流动注射的方式在正离子模式下进行母离子全扫描，确定DA的m+1离子为m/z312.1。然后以所得的m/z数为母离子，对其子离子进行全扫描（图3）。从DA子离子扫描图中选取两个特征性子离子312.1/266.4和312.1/161.4，进行多反应监测（MRM），优化去簇电压（DP）、聚焦电压（FP）、碰撞气（CAD）、碰撞能量（CE）等质谱参数，其中以CE对离子对的丰度影响最大（图4）。接着用FIA方式优化雾化气（NEB）、气帘气（CUR）、电喷雾电压（IS）、辅助气温度（TEM）等参数，从而获得上述LCMSMS测定条件。
在相同试验条件下，样品中待测物与同时检测的标准物质具有相同的保留时间，并且非定量离子对与定量离子对色谱峰面积的比值相对偏差小于20%，则可判定为样品中存在该残留。采用外标法对定量离子对进行定量计算，以312.1/266.4计算DA的浓度。以待测物浓度为横坐标，以待测物峰面积为纵坐标，建立线性关系（见图8）。在50ng/mL～4000ng/mL浓度范围内 (相当于样品浓度0.1ug/g～8.0ug/g),面积与浓度线性关系良好。
以文蛤空白样品为实验材料，向空白样品中添加标准品，添加浓度水平为0.2μg•g-1、2.0μg•g-1和4.0μg•g-1，然后按照上述方法进行提取、净化、测定，以外标法计算来验证方法的回收率。方法的回收率和精密度列于表2。表2可以看出，方法的平均回收率在79.8%～84.9%之间，RSD在5.76%～9.46%之间。
DA是一种水溶性的极性毒素，在C18色谱柱上使用甲酸、乙酸等酸性溶液 与一定比例的有机溶剂混合后就会得到较好的分离效果。在 LC-MS 系统分析 ASP方面，人们多数采用甲酸这种易挥发的溶剂，使用阳离子模式进行检测。本文通过改变甲酸的浓度和乙腈的比例选择流动相的最佳组合[12]，最后确定选用 0.1%的甲酸溶液和 15%乙腈混合溶液，柱温为 40℃，流速为 200μl/min。检测模式分别选择阳离子 SIM、SRM 和 CRM 三种模式，SIM 模式检测 DA 的母离子[M+H]+m/z312，SRM 模式检测 DA 的产物离


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