配制浓度为20μg/L的一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷标准溶液；50μg/L的一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷标准溶液；80μg/L的一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷标准溶液，将高中底三种浓度的标准样品分别用进样针吸取4mL注入吹扫捕集仪中，进行吹扫捕集通过气相色谱测定峰面积。对上述三种标准溶液平行双份，每份平行测定6次。根据标准曲线查出相应浓度。检测浓度的相对标准偏差小于5%,则精密度良好。
将浓度为60μg/L的一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷标准溶液分别用进样针吸取4mL注入吹扫捕集仪中，进行吹扫捕集通过气相色谱测定峰面积，根据标准曲线查出相应浓度。对上述标准溶液每份平行测定6次。检测浓度的相对标准偏差小于5%，则准确度良好。
对于采集水样进行挥发性卤代烃分析,基本的要求是将水样充满容器不留顶空并在约4℃密闭保存。水样含有余氯,水中的有机质会持续与其反应产生三卤甲烷，因此应该在接取水样前向采样瓶中加入抗坏血酸、硫代硫酸钠等脱氯剂消除余氯以终止反应[21]。采集的水样如果不加稳定剂应该在24h内完成运输和分析。如果加入稳定剂,样品可在数天内分析。(例如,加入1g/L的叠氮化钠作为稳定剂,水样在58d内分析,挥发性有机物不会损失。)
将文成珊溪水库（水源水）、温州鹿城区自来水厂（出厂水）、温州鹿城区某居民家（管网水）的水样直接封装于事先装有约0.1g抗坏血酸的玻璃采样瓶中，充满全瓶不得有气泡，立即用衬有聚四氟乙烯薄膜的医用反口橡皮塞封口,水样采集后应尽快分析[22]。
样品加标回收：相同的样品取两分，其中一份加入浓度为50μg/L的一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷标准溶液，两份同时按相同的分


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