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婴儿奶粉过氧化值测定方法的研究

作品编号:SWHX0277 开发环境: WORD全文:29页 论文字数:9000
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[TAGS:过氧化值 指数:]
称取10.0g奶粉置于抽脂瓶中,加入25ml温水水溶解,加入浓氨水3.0ml氨水做破乳剂,剧烈振荡1.0min,使破乳剂与样品充分接触,静止5min,加入25ml乙醇,充分摇匀,加入25ml乙醚,振荡1.0min,加入25ml石油醚,再振荡0.5min,待上层液澄清时,取出醚层置一脂肪瓶中,再加入5.0ml乙醇,摇匀,加入20ml乙醚:石油醚(1:1)混合液,振摇后静置,混合两次上清液,旋转蒸发除去溶剂。在105℃烘箱中,干燥1个小时,取出放于干燥器中冷却至室温称质量,求得提取率[6]。
(二)机械研磨法
称取10g奶粉于研钵中,加18.75ml甲醇研磨3min,再加43.75ml氯仿继续研磨3min;过滤,用氯仿-甲醇(7:3)混合液洗涤并定容于100ml容量瓶,移取10ml与圆底烧瓶,在旋转蒸发仪上蒸去溶剂,放于105℃烘箱中1小时,干燥器冷却称量[7]。
(三)超声波萃取法
超声波振荡破壁法: 称取10g奶粉于比色管中,加18.75ml甲醇超声振荡3min,再加43.75ml氯仿,又超声3min,过滤,用氯仿-甲烷(7:3)溶液洗涤并定容于100ml容量瓶中,在旋转蒸发仪上除去溶剂,放于105℃烘箱中1小时,干燥器冷却称量。
原理:在酸性条件下,脂肪中的过氧化物能快速氧化碘离子,碘与淀粉呈蓝色,显色的深浅与含碘量成正比。利用碘酸钾与KI反应生成碘来制作标准曲线[8]。
试剂:10g/L淀粉、KI饱和溶液、碘标准液 KIO3=0.0992g/L、氯仿-冰醋酸混合液
由表可知:三种方法提取率的高低顺序为:超声波萃取法>研磨法>碱性乙醚法。碱性乙醚法在提取脂肪的过程中加入了氨水这样的碱性试剂,可能会引起脂肪性质的某些改变。而且在提取的脂肪还在105℃的烘箱中干燥2-3个小时,高温会使得脂肪被氧化,导致测定的POV值不准确。
而超声波提取法提取的脂肪与空气接触比较少,被氧化的可能性比较小。且此方法提取脂肪所用的溶剂为铁离子法和澳大利亚测定法分光光度时所用的溶剂,无须在提取之后经过高温长时间干燥,而是直接进入下一步测定。避免了脂肪因加热而被氧化,得到的过氧化值比较准确。
所以采用超声波法提取脂肪


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