将1.2kg的碎冰和0.4kg（220ml，0.4mol）的浓硫酸加入到2L的圆底烧瓶中。冰浴下，将混合物冷却到-5-0℃。开启机械搅拌，并将100g（0.57mol）的苯磺酰氯慢慢加入到烧瓶中，滴加时间持续1.5h。滴加完毕后，将0.2kg(2.7mol)的锌粉加入到圆底烧瓶中，加入过程持续1.5h，并且控制温度在-5-0℃。继续在-5-0℃下搅拌1.5h后，将圆底烧瓶上加上冷凝管，去除冰浴，使反应慢慢升温。随着温度的升高，反应开始加速，并有大量的H2产生。当大部分汽泡产生完毕，将混合物加热沸腾，直到反应变为澄清。加热回流7h后，停止反应。通过水蒸气蒸馏，将苯硫酚分出，并用无水氯化钙干燥。再次蒸馏，收集166－169℃的馏分，得到苯硫酚48g。
将19.7g(0.1 mol)二氨基二苯甲酮溶于400mlCH2Cl2后，然后将溶液冷却到-78℃后，滴加11.5gBuOCl的30mlCH2Cl2溶液，滴加时间持续0.5h，然后滴加16.7g（0.1mol）苯硫基乙酰胺的400ml四氢呋喃溶液，滴加时间持续0.5h，继续在此温度下反应3h后，加入11g（0.11mol）Et3N的30mlCH2Cl2溶液，继续反应0.5h后，去除冷却，将溶液温度升至室温后，旋除溶液，然后加入水，CH2Cl2萃取，旋除CH2Cl2，乙醚中结晶，得到淡黄色固体粉末（I）14.5g，产率为43％ ，熔点为141-143℃。
在这一反应过程中，温度的控制很重要，在锌粉加入后，反应就开始进行，有氢气生成，这时候放出大量的热，因此要防止过快的反应，产生大量的汽泡，使得溶液喷出。另外需要指出的是需要快速的搅拌，加速氢气的溢出。
由表2所知，反应时间为5min时，次氯酸叔丁酯的产率为85％；反应时间10min时，次氯酸叔丁酯的产率为85％；反应时间20min时，次氯酸叔丁酯的产率为85％。由此可知，反应时间过长会加速次氯酸叔丁酯的分解。


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